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残余有机磷农药是食品和环境污染物的一大类，对人体和野生动物健康造成不可逆转的危害，是当前食品卫生和环境保护的热点。本论文采用电聚合法制备两种染料基聚合物薄膜修饰在玻碳电极上，再用滴涂法将分散好的石墨烯、乙炔黑等纳米材料固定在电极表面，制成三种不同的纳米界面，来分别测定水溶液及蔬菜中残余对硫磷。这些修饰电极具有较高的比表面积和良好的导电性，对对硫磷的电化学响应具有较高的灵敏度和一定的选择性，用于实际样品中对硫磷的加标回收率测定，效果较好。具体研究工作如下：1.基于石墨烯修饰电极测定蔬菜中残余对硫磷的研究制备了一种石墨烯薄膜修饰的玻碳电极，并通过循环伏安法详细研究了对硫磷（PT）在该膜修饰电极上的电化学行为。对最佳支持电解质、溶液pH等实验条件进行了优化。在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH5.0）中，PT在石墨烯修饰电极上具有良好的电化学响应。对比裸玻碳电极，PT的氧化峰峰电流显著提高，峰形更为尖锐，表明修饰膜对PT的电化学氧化具有一定的催化作用。PT的氧化峰电流及其浓度分别在1.0×10-7~1.0×10-6mol/L范围内和3.0×10-6~1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数分别是0.9956和0.9874，检出限为1.0×10-8mol/L。将该修饰电极应用于小白菜中残留PT的测量，结果比较满意。2.聚耐尔蓝A/石墨烯复合膜修饰电极测定蔬菜中残留对硫磷的研究制备了一种聚耐尔蓝A/石墨烯复合膜修饰的玻碳电极，并通过循环伏安法和方波伏安法详细研究了对硫磷（PT）在该复合膜修饰电极上的电化学行为。对最佳支持电解质、溶液pH等实验条件进行了优化。在0.1mol/L的柠檬酸-盐酸缓冲溶液（pH3.8）中，PT在石墨烯修饰电极上具有良好的电化学响应。对比裸玻碳电极及单层膜修饰电极，PT的氧化峰峰电流显著提高，峰形更为尖锐，表明复合膜对PT的电化学氧化具有一定的催化作用。PT的氧化峰电流及其浓度在1.0×10-7~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9920，检出限为1.0×10-7mol/L。将该修饰电极应用于小白菜中残留PT的测量，结果比较满意。3.聚结晶紫/乙炔黑复合膜修饰电极测定蔬菜中残留对硫磷的研究尝试了四种乙炔黑与结晶紫组合成的薄膜修饰电极，分别为：乙炔黑/聚结晶紫修饰电极，聚结晶紫/乙炔黑修饰电极，乙炔黑结晶紫复合电极，乙炔黑薄膜修饰电极协同结晶紫，其中对乙炔黑薄膜修饰电极协同结晶紫进行重点讨论。该修饰膜对对硫磷的电化学响应灵敏，但是是待测液中的结晶紫单体的协同作用，还是pH值的变化所得的促进作用，有待进一步深入研究。