金刚石具有多方面的优异性质，在力学、光学、声学和电学等方面有广泛的应用前景。由于天然金刚石含量稀少且昂贵，使其应用受到很大的限制。随着科技的发展，人工合成金刚石技术近几十年来发展迅速，主要合成方法包括高温高压金刚石合成方法和化学气相沉积(CVD)金刚石方法。 在各种不同的CVD金刚石合成方法中，微波PCVD法是最适合合成高品质金刚石膜的方法之一。微波PCVD法具有受到污染小，等离子体放电稳定等优点，尤其适合用在高品质透明金刚石膜的合成中。近年来，人们对微波PCVD法合成金刚石膜进行了不少的研究。 本文采用功率微波PCVD系统并分析了反应室内等离子密度空间分布以及等离子密度与气压和功率的关系；还分析了Hα,Hβ,Hγ的峰值强度与气压和功率的关系，得到了微波放电氢等离子体内部的基本特性。进行了金刚石膜的制备，并且对所合成的薄膜样品采用AFM，红外光谱仪，Ramman光谱仪和X射线衍射仪分析其成分和结构特性，实验中所用的基片为P型Si(100)单晶片，工作气体为高纯甲烷(CH4)和高纯氢(H2)。 1.用Langmuir静电单探针对等离子体进行了诊断，分析了氢气放电的等离子密度空间分布以及等离子密度与气压和功率的关系，得到了反应室中金刚石薄膜沉积的最佳位置是反应室中心正下方Z=-10mm处，氢等离子密度随放电功率增大而增大，并且存在一个等离子密度饱和的转折点，氢等离子密度随放电气压的增大而减小。 2.用发射光谱仪对等离子体进行了诊断，分析了Hα,Hβ,Hγ的峰值强度与放电气压和放电功率的关系，得到了微波放电氢等离子体内部的基本特性。 3.在金刚石膜的生长过程中，甲烷浓度是影响金刚石膜生长的最重要因素。其中甲烷浓度的增大可以使金刚石膜的生长速率提高，但是同时也将降低金刚石膜的品质，随着甲烷浓度的增加，金刚石膜表面晶粒尺寸也会随之变小。我们认为甲烷浓度为0.5％时膜的质量较好且生长速率较快，是合成金刚石膜的合适条件。 4.微波功率是影响金刚石膜生长的另一个重要因素，高的微波功率给反应提供了更多的能量，影响了反应气体中各种基团的成分比例，研究发现高的微波功率下沉积的金刚石膜的品质好、生长速率较高。