本文以Al粉、结晶硫酸铝和水为原料,采用直接法通过调整原料配比、反应及陈化的温度和时间,经蒸发、结晶,成功制备了两种硫酸聚铝结晶。分别为[H3O]n[Al3(OH)6(SO4)2]n和五水合硫酸二聚铝(A12(OH)4SO4·5H2O)。其中用粉末XRD数据Rietveld全谱拟合法解析了[H3O]n[Al3(OH)6(SO4)2]n晶体结构,其聚铝阴离子为硫酸根参与配位的连续六员环层状结构。而A12(OH)4SO4·5H2O经化学分析和XRD图谱物相鉴定在PDF数据库中无一匹配,表明该产物是硫酸聚铝的一种新物相。该聚铝化合物与已报道的A12硫酸盐[A12(OH)2(H2O)8(SO4)2·2H2O]的组成和结构均不同,其出现预示着可望获得聚铝形态新的结构信息。本文用铝粉调节氯化铝溶液的碱化度,采用湿渣法,通过大量的实验,采集有效数据并绘制了A1C13—-A1203—-H20三元体系50℃下的固液平衡相图,以所测相图为指导,掌握了不同产物在50℃下析出单一结晶相的控制条件,成功制备了两种水合氯化聚铝结晶。经化学分析、粉末XRD物相分析和差热热重分析结果表明,产物Ⅰ和Ⅱ的物相分别为：十八水合氯化九聚铝(Al9Cl6(OH)21·8H2O)、七点五水合氯化五聚铝(Al5Cl3(OH)12·7.5H2O)。其纯度分别为92.70%和99.20%。本文在制备聚合溴化铝结晶方面也取得了一定进展,制得了一种多羟基络铝溴化盐的结晶Al5Br3(OH)12·6H2O,化学分析及粉末XRD物相分析初步表明,其纯度和结晶度比以往本课题组所制得的产品有所提高,纯度提高了8.82%。