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目的：（1）探索在有机相中以有机胺作为诱导剂和改性剂辅助制备功能化聚多巴胺（PDA）涂层开管毛细管电色谱（OT-CEC）柱的新方法，以解决传统PDA涂层OT-CEC制备方法不能与疏水性固定相材料直接兼容的问题。在此基础上，制备硬脂胺（ODA）改性PDA涂层OT-CEC柱，用于多种中性化合物的高效分离分析，提升PDA涂层材料在CEC中的实用性；（2）针对传统PDA涂层柱制备方法繁杂耗时、均匀性差、制备效率低等缺点，探究PDA涂层沉积速率与反应温度及反应时间的关系，构建溶剂热辅助快速制备功能化PDA涂层OT-CEC柱的新方法。在此基础上，利用溶剂热辅助PDA原位涂层策略，快速、高效制备PDA/ODA共沉积OT-CEC柱，用于多种中性及荷电化合物的高效分离分析。（3）针对以环糊精（CDs）为分离介质的毛细管电动色谱（EKC）手性分离方法普遍存在的手性选择能力有限等缺点，发展手性有机碱诱导制备手性功能化PDA涂层OT-CEC柱的新方法。以此为基础，制备PDA/奎宁（QUI）共沉积涂层手性OT-CEC柱，进而利用其协同增强传统CD-EKC体系的手性选择性，并用于多种手性药物的EKC手性分离分析。
方法：（1）以ODA作为有机胺诱导剂及疏水改性剂，将有机胺催化PDA涂层方法和PDA共沉积涂层策略一起引入OT-CEC固定相的制备中。采用原位一锅法在毛细管内壁原位修饰PDA/ODA共沉积涂层，并采用层层自组装策略提高相比。通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征毛细管的内表面形貌；通过原子力显微镜（AFM）评估PDA/ODA共聚物对涂层柱比表面积的影响；利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FT-IR）对涂层表面化学成分进行表征；借助静态接触角测量仪研究PDA/ODA涂层表面润湿性。以烷基苯类疏水性中性化合物在PDA/ODA共沉积OT-CEC柱上的分离性能为评价指标优化涂层柱的制备参数及色谱分离条件，并研究所制备涂层柱的主要分离机制。通过考察样品进样浓度对分离效能的影响，评估所制备涂层柱的柱容量。利用烷基苯类和黄体酮类中性化合物验证PDA/ODA共沉积OT-CEC柱的稳定性及适用性，并将该涂层柱的电色谱分离性能与未修饰熔融石英毛细管柱及PDA涂层柱进行对比研究。
（2）前述研究中，PDA/ODA共沉积柱具有较高的相比和CE分离性能，但是制备耗时过长，效率偏低。为此，进一步发展出一种高温溶剂热辅助PDA快速共沉积策略，实现PDA与ODA在毛细管内壁原位快速共沉积，显著提高PDA/ODA共沉积OT-CEC柱的制备效率。根据基底涂层颜色深浅程度及涂层均匀程度考察多巴胺聚合时间及聚合温度对基底表面涂层效果的影响；利用FESEM和ATR-FT-IR表征毛细管的内表面形貌及石英基底表面涂层的化学成分；通过静态接触角测量仪研究涂层表面润湿性。考察溶剂热反应温度、反应时间及PDA/ODA质量比等制备参数对PDA/ODA涂层以及PDA/ODA共沉积OT-CEC柱分离性能的影响。以烷基苯类和卤代苯类中性化合物以及可电离的芳香酸类和苯胺类化合物为分离对象，评价所制备PDA/ODA共沉积OT-CEC柱的分离效能，初步揭示其主要分离机制，并将该涂层柱的电色谱分离性能与未修饰毛细管柱及PDA涂层柱进行对比研究。通过考察样品进样浓度对分离效能的影响，评估所制备涂层柱的柱容量。在确证了该涂层柱具有良好的稳定性与重现性之后，利用所建立的电色谱分离方法对市售饮料中苯甲酸的含量进行测定，以证明其实际应用价值。
（3）以生物碱奎宁（QUI）作为手性功能单体及PDA的氧化自聚合诱导剂，结合高温溶剂热辅助策略，将QUI与PDA原位快速共沉积涂层于毛细管内壁，制备PDA/QUI共沉积涂层OT-CEC柱。采用FESEM表征毛细管内表面形貌；通过ATR-FT-IR对涂层表面化学成分进行表征。以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择介质，以外消旋手性药物扑尔敏为模型分离对象，确证该PDA/QUI涂层柱协同增强CD-EKC体系手性分离效能的可能性，对该涂层柱的制备参数及手性分离条件进行优化，并考察PDA/QUI涂层柱的稳定性与重现性。将优化条件下制备的PDA/QUI涂层OT-CEC柱用于多种外消旋手性药物的手性分离分析，并将其手性分离性能与未涂层毛细管柱、PDA涂层柱及PDA/聚乙烯亚胺（PEI）共沉积柱进行对比研究。
结果：（1）通过FESEM表征发现PDA/ODA共沉积涂层毛细管内壁表面变得十分粗糙，且伴有大量聚集体颗粒附着；通过AFM表征也发现PDA/ODA涂层石英片表面相较于未修饰石英片的粗糙度显著增加。ATR-FT-IR对共沉积涂层的表征结果显示其兼具属于PDA的苯环骨架、羟基和氨基基团特征吸收峰及属于ODA的亚甲基特征吸收峰，且随着涂层次数的增加，相关特征峰强度随之增强。静态接触角测试结果显示，共沉积涂层后的石英基底表面疏水性明显增加，且在三次涂层后，静态接触角达到了152.2±0.7°，具有超疏水性。这些表征结果均证实了PDA/ODA共沉积涂层的成功制备。在优化电泳条件下，烷基苯类和黄体酮类中性化合物在该PDA/ODA共沉积OT-CEC柱上均能实现高效基线分离。四个烷基苯类分析物的保留因子对数值（log k）与运行缓冲液中乙腈含量呈线性相关，相关系数（R2）大于0.98，呈典型的反相色谱保留作用机制。该涂层柱的柱容量约为3.2mg/mL，且具有良好的重现性和稳定性。
（2）经高温溶剂热诱导PDA/ODA涂层快速共沉积后，通过FESEM表征发现毛细管内壁表面变得十分粗糙，伴有大量聚集体颗粒；并且在不同共沉积时间条件下，聚集体数量差异明显。ATR-FT-IR对共沉积涂层的表征结果显示其兼具属于PDA的苯环骨架、羟基和氨基基团特征吸收峰及属于ODA的亚甲基特征吸收峰。静态接触角测试结果显示，相比于未涂层石英片，PDA/ODA共沉积涂层后的基底表面疏水性能显著增加。优化涂层柱的制备参数及色谱分离条件后，两类取代苯类中性化合物和两类荷电化合物均实现了高效基线分离。五个取代苯类分析物的保留因子对数值（log k）与乙腈含量存在线性关系，相关系数（R2）大于0.98。该涂层柱柱容量约为2.8mg/mL。利用该涂层柱对苯甲酸的测定结果表明，苯甲酸的含量与峰面积在0.2-4mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，其线性方程为Y=24.522x+0.8779，相关系数（R2）大于0.999，并成功测得某市售冰红茶饮料中苯甲酸的含量约为0.735g/kg。
（3）FESEM表征观测到PDA/QUI共沉积修饰后的毛细管内壁布满了均匀的涂层。ATR-FT-IR表征结果表明该共沉积涂层兼具PDA和QUI的特征吸收峰。当运行缓冲液中含有15mM HP-β-CD时，在优化条件下，外消旋手性药物扑尔敏在该涂层柱上分离度可达2.05。与未涂层毛细管柱、PDA涂层柱及PDA/PEI共沉积柱相比，该手性涂层柱对扑尔敏、特布他林和氧氟沙星等8种外消旋手性药物的手性分离性能均得到了显著提高。连续运行80次后，扑尔敏对映体的迁移时间和分离性能没有明显差异。
结论：（1）成功在毛细管内原位一步修饰了疏水功能化的PDA/ODA共沉积涂层作为新型OT-CEC固定相。制备的PDA/ODA共沉积OT-CEC柱对烷基苯类和黄体酮类等中性化合物具有优异的分离性能，其分离遵循反相色谱保留机制。该策略制备出的PDA共沉积涂层能与疏水性功能分子兼容，可用于直接固定各类疏水性功能材料，给PDA材料在OT-CEC中的应用提供了新思路，有望用于其他功能化PDA涂层OT-CEC柱的制备。
（2）构建了高温溶剂热辅助原位快速制备功能化PDA涂层的新方法，高效制备了具有反相色谱保留机理的PDA/ODA共沉积涂层OT-CEC柱。在优化条件下，烷基苯、卤代苯、芳香酸和苯胺类化合物在该PDA/ODA共沉积OT-CEC柱上均可实现高效基线分离，证明了高温溶剂热辅助涂层策略在高效制备功能化PDA涂层OT-CEC柱方面的实用性。此外，该新型电色谱分离分析方法可用于食品中芳香酸含量的快速定量测定，具有较高的实际应用价值。
（3）建立了手性有机碱诱导制备手性功能化PDA涂层柱的新方法，结合高温溶剂热辅助策略，高效制备了具有手性选择性的PDA/QUI共沉积涂层OT-CEC柱，进而利用QUI固定化手性修饰剂与HP-β-CD的协同作用，显著增强了传统CD-EKC体系的手性选择性，对扑尔敏、特布他林和氧氟沙星等8种手性药物的CE手性分离性能具有明显的改善作用。由于该PDA手性功能化涂层策略具有一定的普适性，有望用于其他新型手性CEC固定相的制备，在改善CE手性分离性能方面具有较大的应用前景。
方法：（1）以ODA作为有机胺诱导剂及疏水改性剂，将有机胺催化PDA涂层方法和PDA共沉积涂层策略一起引入OT-CEC固定相的制备中。采用原位一锅法在毛细管内壁原位修饰PDA/ODA共沉积涂层，并采用层层自组装策略提高相比。通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）表征毛细管的内表面形貌；通过原子力显微镜（AFM）评估PDA/ODA共聚物对涂层柱比表面积的影响；利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FT-IR）对涂层表面化学成分进行表征；借助静态接触角测量仪研究PDA/ODA涂层表面润湿性。以烷基苯类疏水性中性化合物在PDA/ODA共沉积OT-CEC柱上的分离性能为评价指标优化涂层柱的制备参数及色谱分离条件，并研究所制备涂层柱的主要分离机制。通过考察样品进样浓度对分离效能的影响，评估所制备涂层柱的柱容量。利用烷基苯类和黄体酮类中性化合物验证PDA/ODA共沉积OT-CEC柱的稳定性及适用性，并将该涂层柱的电色谱分离性能与未修饰熔融石英毛细管柱及PDA涂层柱进行对比研究。
（2）前述研究中，PDA/ODA共沉积柱具有较高的相比和CE分离性能，但是制备耗时过长，效率偏低。为此，进一步发展出一种高温溶剂热辅助PDA快速共沉积策略，实现PDA与ODA在毛细管内壁原位快速共沉积，显著提高PDA/ODA共沉积OT-CEC柱的制备效率。根据基底涂层颜色深浅程度及涂层均匀程度考察多巴胺聚合时间及聚合温度对基底表面涂层效果的影响；利用FESEM和ATR-FT-IR表征毛细管的内表面形貌及石英基底表面涂层的化学成分；通过静态接触角测量仪研究涂层表面润湿性。考察溶剂热反应温度、反应时间及PDA/ODA质量比等制备参数对PDA/ODA涂层以及PDA/ODA共沉积OT-CEC柱分离性能的影响。以烷基苯类和卤代苯类中性化合物以及可电离的芳香酸类和苯胺类化合物为分离对象，评价所制备PDA/ODA共沉积OT-CEC柱的分离效能，初步揭示其主要分离机制，并将该涂层柱的电色谱分离性能与未修饰毛细管柱及PDA涂层柱进行对比研究。通过考察样品进样浓度对分离效能的影响，评估所制备涂层柱的柱容量。在确证了该涂层柱具有良好的稳定性与重现性之后，利用所建立的电色谱分离方法对市售饮料中苯甲酸的含量进行测定，以证明其实际应用价值。
（3）以生物碱奎宁（QUI）作为手性功能单体及PDA的氧化自聚合诱导剂，结合高温溶剂热辅助策略，将QUI与PDA原位快速共沉积涂层于毛细管内壁，制备PDA/QUI共沉积涂层OT-CEC柱。采用FESEM表征毛细管内表面形貌；通过ATR-FT-IR对涂层表面化学成分进行表征。以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性选择介质，以外消旋手性药物扑尔敏为模型分离对象，确证该PDA/QUI涂层柱协同增强CD-EKC体系手性分离效能的可能性，对该涂层柱的制备参数及手性分离条件进行优化，并考察PDA/QUI涂层柱的稳定性与重现性。将优化条件下制备的PDA/QUI涂层OT-CEC柱用于多种外消旋手性药物的手性分离分析，并将其手性分离性能与未涂层毛细管柱、PDA涂层柱及PDA/聚乙烯亚胺（PEI）共沉积柱进行对比研究。
结果：（1）通过FESEM表征发现PDA/ODA共沉积涂层毛细管内壁表面变得十分粗糙，且伴有大量聚集体颗粒附着；通过AFM表征也发现PDA/ODA涂层石英片表面相较于未修饰石英片的粗糙度显著增加。ATR-FT-IR对共沉积涂层的表征结果显示其兼具属于PDA的苯环骨架、羟基和氨基基团特征吸收峰及属于ODA的亚甲基特征吸收峰，且随着涂层次数的增加，相关特征峰强度随之增强。静态接触角测试结果显示，共沉积涂层后的石英基底表面疏水性明显增加，且在三次涂层后，静态接触角达到了152.2±0.7°，具有超疏水性。这些表征结果均证实了PDA/ODA共沉积涂层的成功制备。在优化电泳条件下，烷基苯类和黄体酮类中性化合物在该PDA/ODA共沉积OT-CEC柱上均能实现高效基线分离。四个烷基苯类分析物的保留因子对数值（log k）与运行缓冲液中乙腈含量呈线性相关，相关系数（R2）大于0.98，呈典型的反相色谱保留作用机制。该涂层柱的柱容量约为3.2mg/mL，且具有良好的重现性和稳定性。
（2）经高温溶剂热诱导PDA/ODA涂层快速共沉积后，通过FESEM表征发现毛细管内壁表面变得十分粗糙，伴有大量聚集体颗粒；并且在不同共沉积时间条件下，聚集体数量差异明显。ATR-FT-IR对共沉积涂层的表征结果显示其兼具属于PDA的苯环骨架、羟基和氨基基团特征吸收峰及属于ODA的亚甲基特征吸收峰。静态接触角测试结果显示，相比于未涂层石英片，PDA/ODA共沉积涂层后的基底表面疏水性能显著增加。优化涂层柱的制备参数及色谱分离条件后，两类取代苯类中性化合物和两类荷电化合物均实现了高效基线分离。五个取代苯类分析物的保留因子对数值（log k）与乙腈含量存在线性关系，相关系数（R2）大于0.98。该涂层柱柱容量约为2.8mg/mL。利用该涂层柱对苯甲酸的测定结果表明，苯甲酸的含量与峰面积在0.2-4mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，其线性方程为Y=24.522x+0.8779，相关系数（R2）大于0.999，并成功测得某市售冰红茶饮料中苯甲酸的含量约为0.735g/kg。
（3）FESEM表征观测到PDA/QUI共沉积修饰后的毛细管内壁布满了均匀的涂层。ATR-FT-IR表征结果表明该共沉积涂层兼具PDA和QUI的特征吸收峰。当运行缓冲液中含有15mM HP-β-CD时，在优化条件下，外消旋手性药物扑尔敏在该涂层柱上分离度可达2.05。与未涂层毛细管柱、PDA涂层柱及PDA/PEI共沉积柱相比，该手性涂层柱对扑尔敏、特布他林和氧氟沙星等8种外消旋手性药物的手性分离性能均得到了显著提高。连续运行80次后，扑尔敏对映体的迁移时间和分离性能没有明显差异。
结论：（1）成功在毛细管内原位一步修饰了疏水功能化的PDA/ODA共沉积涂层作为新型OT-CEC固定相。制备的PDA/ODA共沉积OT-CEC柱对烷基苯类和黄体酮类等中性化合物具有优异的分离性能，其分离遵循反相色谱保留机制。该策略制备出的PDA共沉积涂层能与疏水性功能分子兼容，可用于直接固定各类疏水性功能材料，给PDA材料在OT-CEC中的应用提供了新思路，有望用于其他功能化PDA涂层OT-CEC柱的制备。
（2）构建了高温溶剂热辅助原位快速制备功能化PDA涂层的新方法，高效制备了具有反相色谱保留机理的PDA/ODA共沉积涂层OT-CEC柱。在优化条件下，烷基苯、卤代苯、芳香酸和苯胺类化合物在该PDA/ODA共沉积OT-CEC柱上均可实现高效基线分离，证明了高温溶剂热辅助涂层策略在高效制备功能化PDA涂层OT-CEC柱方面的实用性。此外，该新型电色谱分离分析方法可用于食品中芳香酸含量的快速定量测定，具有较高的实际应用价值。
（3）建立了手性有机碱诱导制备手性功能化PDA涂层柱的新方法，结合高温溶剂热辅助策略，高效制备了具有手性选择性的PDA/QUI共沉积涂层OT-CEC柱，进而利用QUI固定化手性修饰剂与HP-β-CD的协同作用，显著增强了传统CD-EKC体系的手性选择性，对扑尔敏、特布他林和氧氟沙星等8种手性药物的CE手性分离性能具有明显的改善作用。由于该PDA手性功能化涂层策略具有一定的普适性，有望用于其他新型手性CEC固定相的制备，在改善CE手性分离性能方面具有较大的应用前景。