本文分为两个部分，两部分既相对独立，又存在一定的联系。含硼金刚石和B—C—N三元化合物都是具有广阔应用前景的新型材料。为了合成并研究这两种新型材料，我们分别进行了高温高压合成实验。 第一部分低含硼金刚石的高温高压合成实验研究 以石墨作为碳源材料，碳化硼、硼酸和硼酸铵分别作添加剂，铁镍合金作触媒，在约5.4GPa、1430℃下进行高温高压合成实验。用金相显微镜和扫描电镜观测金刚石的表面形态；用能谱色散法和原子发射光谱定量分析检测金刚石中硼原子的含量；采用动态空气流条件下的热重和差示扫描量热方法对金刚石进行了热稳定分析。 研究结果表明：以溶液形式添加剂掺入石墨中合成的金刚石颜色和透明度一致性比粉体形式掺入时要好。硼对金刚石的生长特性产生了影响，(110)面和(100)面的生长受到抑制。晶体不完整，不规则，各生长面存在较多的孔洞缺陷，易在(100)和(110)晶面上出现籽晶。合成金刚石的初始氧化温度超过840℃，最高达到920℃，比普通金刚石高220℃以上，放热峰值在990℃～1135℃之间。1200℃时，热失重率在58％～94％之间。在23～270ppm的范围内，含硼金刚石的颜色由硼含量决定，随着硼含量的减少，金刚石的颜色变浅，透明度增加，热稳定性下降；当硼含量低于30ppm时，金刚石就呈现黄色透明。 第二部分B—C—N三元化合物的高温高压合成实验研究 以六方氮化硼和石墨(摩尔比3：1)作为反应物，分别以CuSn、CuZn、663铜粉和锡粉作为触媒，将反应物和触媒按2：3(质量比)混合，在接近合成金刚石的条件下，分别进行高温高压合成实验。合成产物经酸洗除去金属后，对样品进行X射线衍射分析。 研究结果表明：在反应物相同的条件下，不同的触媒具有不同的合成效果。在与合成金刚石条件相近的条件下，以铜锌和663铜粉作为触媒合成出了六方、四方和立方相的B—C—N三元化合物；以铜锡作为触媒合成出了六方和四方相的B—C—N三元化合物。该结果未曾见过报道过。