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开发清洁的可再生能源是解决能源危机和环境污染的有效途径之一。在诸多清洁能源中,太阳能和氢能是最清洁高效的能源。如何有效地利用太阳能并将其转化为氢能至关重要。从自然界的光合作用受到启发,光电化学分解水（Photoelectrochemical,PEC）被开发出来用以转化太阳能为氢能。由于其低成本、环境友好,PEC分解水是目前最有前景的能源转换技术之一。本论文围绕氧化铁（Fe2O3）和氧化亚铜（Cu2O）材料的合成制备及其分别作为光阳极和光阴极在PEC分解水中的应用进行了系统而深入的研究,所取得的主要结论如下:1.成功制备Ti-Fe2O3-FeOOH光阳极,同时,Ti掺杂和FeOOH表面修饰确实能够提高Fe2O3的PEC分解水性能,在一个标准太阳光照下,其光电流密度在1.23 VRHE时达到2.31mA cm-2,相比于纯的Fe2O3的PEC性能(0.50 mA cm-2)有4.6倍提高。Ti掺杂和FeOOH表面修饰二者之间存在着协同作用,Ti掺杂能够显著的提高Fe2O3的电子-空穴对分离效率,经过Ti掺杂之后,Ti-Fe2O3和纯Fe2O3光阳极的分离效率分别为31.2%和21.3%,而Ti-Fe2O3-FeOOH和Fe2O3-FeOOH光阳极的分离效率分别达到35.9%和17.5%;FeOOH表面改性能够有效的提高Fe2O3的电荷转移效率,经过FeOOH表面改性之后,Fe2O3-FeOOH和纯Fe2O3光阳极的转移效率分别达到66.8%和31.5%,而Ti-Fe2O3-FeOOH和Ti-Fe2O3光阳极的转移效率分别为81.9%和70.6%。分离效率和转移效率的提高最终导致Fe2O3的PEC分解水性能显著提高。2.成功制备Cu2O光阴极。原子层沉积（ALD）TiO2保护层后的Cu2O的PEC性能有相应改善,在一个标准太阳光照下,其光电流密度在0 VRHE时达到-0.43 mA cm-2,相比于纯的Cu2O的光电流密度(-0.1 mA cm-2)有4.3倍提高。但Cu2O极不稳定,在测试过程中其PEC分解水性能急剧衰减。单纯ALD TiO2保护对Cu2O有一定的保护作用,但其保护作用十分有限,主要原因是ALD制备的TiO2不够均匀,导致其不够致密,TiO2层存在的孔洞导致Cu2O在实验过程中被还原。