LSC-500螯合树脂吸附癸二酸中铁离子的探索研究

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癸二酸是一种重要的化工合成原料,在工程塑料、医用化学、化妆品及食品等领域都有十分广泛的应用。我国蓖麻油产量十分丰富,所以蓖麻油高温碱解是制备癸二酸的主要方法。在传统生产工艺过程中,由于加入重金属催化剂Pb304和有毒稀释剂苯酚,导致产品质量的低劣,同时造成了严重的环境污染。所以有研究者采用蓖麻油催化裂解清洁工艺制备癸二酸,在反应过程中选择Fe203作为催化剂和相对清洁的液体石蜡作为稀释剂,有效地解决了上述问题。众所周知,我国生产的癸二酸产品主要用于出口,铁含量的高低是其品质优劣的主要指标之一,日本厂商曾经对癸二酸中铁的含量提出严格的要求,规定其含量要小于5×10-6。而新型催化剂Fe203的加入,会导致癸二酸成品中铁含量过高,影响了癸二酸产品的色值和市场竞争力。本文针对清洁工艺制备癸二酸成品中铁含量过高的问题,在实验室条件下,研究了使用LSC-500螯合树脂降低癸二酸产品中铁含量的工艺条件。主要的研究内容以及结论如下所示:1、研究了癸二酸单钠盐溶液中铁含量的测定方法,在传统的1-10菲啰啉分光光度计法的基础上,确定了适合于该分离过程溶液中铁含量的测定方法。2、研究了LSC-500螯合树脂静态平衡吸附试验中溶液pH、树脂用量、温度、含盐量对吸附过程的影响,并采用吸附等温模型对实验结果进行拟合以及通过热力学参数的求解得出结论:该吸附分离过程是放热反应,溶液pH接近中性,室温条件下,选择LSC-500螯合树脂对溶液中铁离子的平衡吸附量最高,不同温度下的吸附过程遵循Langmuir等温吸附方程。3、研究了LSC-500螯合树脂静态平衡吸附实验过程中吸附平衡时间、不同初始浓度、不同温度下对树脂吸附平衡的影响,并对实验数据进行吸附动力学方程和动边界模型的拟合。结果表明:LSC-500螯合树脂对溶液中铁离子的吸附时间约为3小时,对不同浓度的吸附过程的数据拟合表明该吸附过程符合伪二级动力学方程,动边界模型拟合结果以及对膜扩散系数、颗粒扩散系数的计算说明该吸附分离过程属于膜扩散控制。4、研究了固定床动态实验中癸二酸单钠盐溶液的上样浓度、固定床层高度以及流动相流速等因素对穿透曲线的影响。结果表明:上样浓度为40mg/L、流速为10BV/h以及固定床填料高度为1.8cm时。此时,固定床的传质阻力最小,床层的饱和吸附量最大且吸附率最大,树脂的吸附效果最好。此条件下对癸二酸单钠盐中和液进行了除铁工艺的操作,发现最终得到的癸二酸产品,其铁含量由最初的100-300μg/g降低到10μg/g以下,有效地降低了产品中的铁含量。5、研究了树脂再生的条件以及再生后的吸附效果。结果表明,选择盐酸作为洗脱液,当其浓度为2.0mol/L、流速为2.5BV/h时,最终的洗脱效果相对较好。同时,对LSC-500螯合树脂经过三次再生实验表明,树脂的饱和吸附量均大于原有新树脂饱和吸附量的85%,再生后的重复使用效果令人十分满意。
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