随着军用电子设备不断向小型化、高频化的升级,体积小、电化学性能优越的集成化、小型化储能器件已经成为微电子器件中不可缺少的组成部分。然而,由于加工方式的不同,制造微型设备的微电子技术和制造电池的电化学技术之间存在难以逾越的鸿沟。不同的加工方式导致了材料的不兼容性,很多高性能的电池材料都没法轻易地做到片上加工,需要从根本上重新设计。基于双束电子显微镜中的纳米操作机器人系统,可以实现自下而上的制造工艺,加工微纳电池的原型;基于电子显微镜微纳操作系统可以实现原子级结构演变的观察,实现充放电时表界面锂离子传输通道的动态跟踪和晶体学解析失效机制。这为微纳电池的制造,操作和组装提供了有效的研究方法。基于双束电子显微镜中的纳米操作机器人系统进行了对Sb2Se3-Li微纳电池的组装方法研究,进行了Sb2Se3-Li微纳电池的组装实验;并利用透射电镜的高分辨与超快CCD相机成像本领,从亚埃尺度下认识嵌/脱锂过程中材料畴结构、相结构演化规律,并揭示其动力学行为物理本质。本文的主要研究内容如下:（1）基于电子显微镜中的纳米操作机器人系统,对微纳电池进行组装。组装过程中涉及到一些细分任务,对分别是Sb2Se3纳米片进行加工、切割、拾取、检测、位置调整、转移,应用电子/离子束诱导沉积法使得纳米片与金属电极表面相固定。可动钨针尖挑取锂,作为锂源。控制空气中暴露时间,生成固态电解质。针对这些任务进行相应的操作策略设计,基于这些策略,成功组装了Sb2Se3-LixO-Li微纳固态电池。（2）基于这种典型结构的Sb2Se3-LixO-Li微纳固态电池,通过透射电镜直接观察单晶Sb2Se3反应过程中的可逆锂离子传输和反应界面的动力学行为。对Sb2Se3-LixO-Li微纳固态电池锂离子嵌脱通道、结构演变和组分分布进行原位动态追踪。揭示了Sb2Se3-LixO-Li微纳固态电池插入-转化-合金三步反应机理。锂化通过插层、转化和合金化反应依次进行;脱锂作用导致相界收缩,形成部分结构完整的单晶Sb2Se3。（3）原位研究发现电化学反应和力学的耦合效应在原子尺度上具有复杂的相互作用。在LixSb2Se3和非晶态LixSb2Se3之间发现了一个具有各种类型缺陷的之字形相界,包括位错偶对、反相界、裂纹和失效的Sb2Se3纳米晶畴。锂离子的扩散导致前端界面处的应力显著累积,部分通过周期性的位错对阵列的产生和运动可以释放应力。未来得及释放的应力导致裂纹的产生,裂纹演化反过来促进了锂离子的扩散,加速了电化学插层反应,从而在非晶态LixSb2Se3基体中形成失效的Sb2Se3纳米晶畴。