由于独特的理化性能,稀土纳米化合物的制备及其性能研究受到了广泛地关注。本论文通过几种方法合成了层状Eu₂（C₂O₄）₃·10H₂O微米颗粒、层状La₂（C₂O₄）₃·10H₂O微米颗粒和La₂（C₂O₄）₃·10H₂O空心纳米棒以及花状NaY（MoO₄）₂,并使用X射线衍射、扫描电子显微镜等仪器对产物的结构以及形貌进行表征,研究了产物的热学性能和光学性能。论文取得的研究结果如下:1.在室温条件下,以柠檬酸钠为辅助剂,通过简单的沉淀法,成功地合成了层状Eu₂（C₂O₄）₃·10H₂O微米颗粒。对实验参数对产物形貌的影响进行了研究,根据实验结果得出,在室温条件下,反应时间为24小时,柠檬酸钠的添加量为1.2mmol是生成层状Eu₂（C₂O₄）₃·10H₂O的较佳条件。讨论了层状Eu₂（C₂O₄）₃·10H₂O产物生成与生长的可能机理以及Na₃Cit在反应中的作用。另外,研究了层状Eu₂（C₂O₄）₃·10H₂O产物的发光性能,结果表明改产物在616nm处有一个较强的发射峰,是一种可以应用于红色发光二极管（LED）的荧光材料。此种制备方法也可应用于其他稀土草酸盐的制备。2.在室温条件下,以乙醇‐水为体系,以柠檬酸钠为辅助剂,通过沉淀法制备了层状草酸镧以及草酸镧空心微米棒,研究了草酸镧的结构组成,反应时间、溶液中乙醇与水的比例以及辅助剂柠檬酸钠剂量对形貌的控制和影响。结果表明:在室温条件下,乙醇-水比例1:1,反应时间为24小时,柠檬酸钠的添加量为1.2mmol是生成层状La₂（C₂O₄）₃·10H₂O的较佳条件,而柠檬酸钠的添加量为0.9mmol是生成La₂（C₂O₄）₃·10H₂O微米管的较佳条件。分别讨论了层状结构和管状结构的可能的生长机理以及Na₃Cit在反应中的作用。此种制备方法也可应用于其他稀土草酸盐的制备。3.以水热法为主导,微波辅助合成了花状结构NaY（MoO₄）₂微米颗粒。研究了多种实验参数对产物形貌的影响,实验结果表明:水热温度为160℃,反应时间为24小时,微波处理时间为40s和微波处理功率为总功率的50%是制备花状结构NaY（MoO₄）₂的较佳条件。还讨论了花状结构NaY（MoO₄）₂的生成与生长的可能的机理以及微波在反应中的作用。另外,研究了NaY（MoO₄）₂:Eu³+的发光性能,结果表明:掺杂量为5%（摩尔比）时发光强度最佳,且掺杂产物在612nm处有一个较强的发射光,是一种可以应用于红色LED的荧光材料。此种制备方法也可应用于其他的稀土钼酸盐的制备。