由粗碘合成聚维酮碘方法优选

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目前市面上消毒剂的种类很多,但大多存在副毒作用较大,使用安全性较低的问题。聚维酮碘(PVP-I)是一种性能优秀的新型高效消毒杀菌剂,具有杀菌谱广、杀菌力强、稳定性好、作用持久、无刺激性和副作用,使用方便,无气味且不污染物品等优点,在国外广泛应用于医用和日用杀菌消毒剂。现企业生产碘大多为粗碘,碘的含量为60%-90%之间,将碘合成为市场需求量大的聚维酮碘,将提升产品的价值,是碘的精细化产品链的较好方向。聚维酮碘传统的制备方法主要有四大类方法:溶剂法、固相配位法、固相加热法和气固法。针对某企业生产的碘,以何种方法生产更为合理?本课题对以上溶剂法、固相配位法、固相加热法、气固反应法中碘的利用率、有效碘的含量、反应所需时间等进行比较。实验表明:1、收率最大为固相加热法99.8%,最小为溶剂法97.7%。固相加热法由于整个合成过程在密闭的容器中进行,碘的损失量最小。溶剂法由于溶解及挥发的影响,相对大一些。但方法间收率的差异不大,聚维酮碘合成中收率都接近100%,不是影响合成的关键因素。2、有效碘最大为固相加热法的10.2%,最小为气固法的9.91%,虽有些差别,但都在《中国药典》规定的9%~12%的范围内,产品均为合格品。固相加热法反应时间长,且为密闭系统,故有效碘的含量较高。气固法由于保持在较高温度且系统不封闭,有效碘的含量相对较小。3、反应时间最长为固相加热法的15小时,最短为气固法的3小时,相差五倍,对合成的效率影响大。固相加热因其要求反应充分,需要反应时间长;气固法由于气固接触充分,反应速度较快,故而反应时间短。4、单碘消耗量溶剂法最大为0.25kg,最小为气固法0.16kg。相差近一倍,对合成的成本有很大影响。由于溶剂法溶解损失和升华损失较大,单碘消耗量最高;气固法碘与聚乙烯吡咯烷酮的反应充分且回收充分,单碘消耗量最低。结果表明,溶剂法不具备明显优势,存在环境污染的影响,应不予考虑。固相配位法也优势不明显,不应考虑。固相加热法和气固法各有优势,固相加热法的有效碘含量比较高,但反应时间过长。气固法的反应时间最短,有效碘含量虽然较低,但符合产品要求,而且单碘消耗量最少,经济效效益最明显,建议企业采用此方法。
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