随着煤、石油等不可再生资源被大量消耗,生物质资源的高值化综合利用受到人类的关注。从蔗渣中提取纳米纤维素是生物质高值化利用途径之一。但从木质纤维素中提取纳米纤维素均需脱木素处理,且传统制备纳米纤维素的方法如硫酸水解法存在设备易腐蚀、环境污染、化学试剂难回收等缺点,限制了蔗渣的高值化利用。采用有机酸水解制备纳米木质纤维素（LCNF）不仅可降低微纤化处理过程产生的机械能耗,而且还能提高纳米木质纤维素的得率,减少环境污染。论文以蔗渣为原料,采用对甲苯磺酸（p-Ts OH）水解结合高压均质法制备LCNF,随后通过真空抽滤获得LCNF薄膜,并对薄膜进行疏水改性用于油水分离。（1）以蔗渣为原料,采用对甲苯磺酸水解辅助高压均质机法制备LCNF,并对对甲苯磺酸的重复利用性能进行评价。考察水解条件对LCNF性能的影响,采用超高分辨场发射扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、红外光谱（FTIR）、接触角测试、热重（TG）等分析手段对LCNF结构和性能进行表征。研究结果表明,在p-Ts OH浓度不低于70 wt%,温度不低于70℃条件下,LCNF得率可达49.91%以上;与不含木质素纳米颗粒（LNP）的纳米纤维素（CNF）相比,LCNF纤丝直径较大,结晶度较低,热稳定性较高,且LNP含量越高,LCNF的结晶度越低,热稳定性、疏水性越强;p-Ts OH经简单结晶过程便可回收,回收率可达70%,回收的p-Ts OH,其化学结构和水解能力未发生明显的变化。（2）通过真空抽滤获得LCNF薄膜,采用十八烷基三氯硅烷（OTS）对薄膜进行疏水改性。考察木质素含量对LCNF疏水薄膜性能的影响,采用X射线光电子能谱（XPS）、拉伸强度测试、吸油量测试等分析手段对改性前后的LCNF薄膜的结构和性能进行表征。研究结果表明,OTS改性后,LCNF疏水薄膜的接触角可高达159.5o,表面粗糙度增加,热稳定性提高,吸油性能增强,拉伸强度有所下降,且木质素含量越高,LCNF疏水薄膜的疏水性越强,拉伸强度越低。（3）将LCNF疏水薄膜应用于油水分离,考察油种类、油水混合比例、木质素含量对LCNF疏水薄膜分离通量的影响,并对LCNF疏水薄膜的重复利用性能进行评价。采用FTIR、SEM、接触角测试、吸油量测试等分析手段对LCNF疏水薄膜的结构和性能进行表征。研究结果表明,油水比例越低,木质素含量越高,LCNF疏水薄膜的分离通量越低;LCNF疏水薄膜重复利用5次仍保持对柴油（6.95g/g）与二氯甲烷（6.53 g/g）较高的吸油量,膜的水接触角维持在146o～157o内。