TiAl合金具有高比强度、比模量,良好的高温抗氧化性、抗蠕变等性能,成为目前很有发展前景的高温结构材料。但由于其室温脆性较大,延展性差,可行性加工困难,从而限制了TiAl合金的应用。细晶及纳米晶材料不但强度值较高,晶粒细化也可增强晶界在承受均匀塑性变形载荷时的运动能力,从而提高合金韧性。因此,将TiAl基合金制备成微细晶合金材料成为改善其综合性能的有效方法。试验中首先采用高能球磨将较大尺寸的粉末元素细化至纳米级,继而采用放电等离子烧结和(或)高温真空烧结方法,将TiH2-47Al-0.2Si-5Nb、TiH2-47Al-0.2Si-7Nb、 TiH2-47Al-0.2Si-5Nb-2.38Co、TiH2-47Al-0.2Si-7Nb-2.38Co(at.%)四种合金粉末原位合成α2(Ti3Al)纳米晶及γ(TiAl)双相合金。对高能球磨过程、放电等离子烧结及高温真空烧结两种组织的结构和性能进行全面系统的研究,进而研究TiHH2在球磨过程中的变化、分解规律；以及高能球磨过程对粉末颗粒微观应变的影响；研究纳米晶粉末颗粒对微细晶合金组织形成的影响；研究细晶合金组织内位错在高温下的增值与启动机制,从而解决钛铝合金本征脆性问题,为新型材料的研究与开发提供新的方法和理论依据。研究结果表明：(1)四种合金粉末在550r/min,24h高能球磨后获得微细粉末颗粒,大部分粉末颗粒在1μm左右,部分粉末颗粒甚至达纳米级；Nb元素的添加有利于粉末颗粒细化,TiH2-47Al-0.2Si-7Nb系合金粉末粒度最小,加Co元素合金粉末平均晶粒度偏大；球磨过程在粉末颗粒内引入内应力,晶粒越细小,其微观应变值越大；差示扫描量热(DSC)分析及X射线衍射分析可知高能球磨过程促使TiH2逐步分解,有利于TiAl金属间化合物的形成。(2)通过放电等离子烧结获得的四种成分合金组织的致密度均接近理想状态,其中TiH2-47Al-0.2Si-7Nb细晶合金组织致密度最高,相对密度达99.26%；基体组织由等轴TiAl晶粒和弥散分布的细小颗粒状Ti3Al组成,TiAl晶界及晶内存在大量的位错及孪晶；DSC循环氧化实验表明,Nb是提高合金抗氧化能力的有效合金元素,在高温状态下细晶TiAl基合金仍具有良好的稳定性。(3)与放电等离子烧结组织相比,高温真空烧结获得了与SPS组织相当的晶粒度,这表明合金组织晶粒度主要与球磨粉末颗粒状态有关；但由于高温真空烧结时无外加热压,增大了四种合金高温真空烧结组织内的孔隙率。经高温真空烧结制备的三种Ti-Al合金细晶组织在发生11.1%-17.5%宏观变形条件下,晶粒的微观形变并不明显,合金组织致密度提高。在高温状态下四种合金细晶组织也没有引起晶粒长大,而是保有原有的晶粒度及合金组织成分。