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超级电容器作为一种新型的储能器件,它拥有比电池更高的功率密度和比传统电容器更高的能量密度。镍钴层状双金属氢氧化物拥有较高的理论比电容和超电性能。本论文主要探究镍钴层状双金属氢氧化物的制备方法,并检测了其作为超级电容器材料所表现出的性能。选用甲醇和水的混合溶液为溶剂,利用水热法制备了镍钴层状双金属氢氧化物。通过改变溶剂体系中甲醇和水的体积比,可以得到具有不同形貌（微米球和纳米片）的镍钴层状双金属氢氧化物。在水与甲醇的体积比为1:1（HC11）时,制备了由厚度约为1245nm的纳米片自组装形成的具有均一形貌,大小约为8μm的微米球。纳米片堆积形成的微米球具有丰富的3D大孔结构,可以促进离子的传输以及电容器的机械稳定性。实验结果表明,HC11在电流密度为1 A g-1时表现出690 F g-1极高的比电容值。在电压窗口（0-1.6V）两电极测试系统中,以HC11为正极,活性炭为负极组成的HC11//AC非对称电容器表现出优异的比能量和比功率密度。在功率密度为160 W kg-1时,能量密度为53.82 Wh kg-1,即使功率密度增大为1600 W kg-1时,能量密度依然维持在43 Wh kg-1。由以氯化铵和氢氧化钠组成的缓冲溶液为沉淀剂,以六水氯化镍和六水氯化钴分别镍源和钴源,在低温条件（70℃）下合成具有较高比表面和丰富大孔结构的氯离子插层的镍钴层状双金属氢氧化物（Ni/Co LDH）微米球。实验发现不同的反应温度不仅影响形成的微米球的大小,而且还影响纳米片的厚度及比表面积。在电流密度为0.5A g-1时,Ni/Co LDH-70（反应温度为70℃）比电容值为1141.9 F g-1,当电流密度增大为10 A g-1,比电容值依然为970 F g-1,相比0.5 A g-1的比电容值保留为85%。此外,由Ni/Co DH-70//AC组成的非对称电容器在电压窗口为0-1.6V表现出优异的能量密度和功率密度。在功率密度为160W kg-1时,能量密度达到58.13Wh kg-1,尽管在2 A g-1大放电电流的条件功率密度为1600W kg-1,能量密度依然保留有45.78Wh kg-1。