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本文利用直流磁控溅射方法制备了Ni-Mn-Ga-Gd高温记忆合金薄膜，采用原子力显微分析、扫描电子显微观察、热分析、X射线衍射分析、透射电子显微观察等手段，研究了制备工艺对薄膜表面形貌和化学成分的影响规律，以及不同退火工艺下的合金薄膜组织结构演化规律，阐明了晶粒尺寸对马氏体相变行为的影响规律。研究发现薄膜表面粗糙度和平均颗粒尺寸均随着溅射时间的延长而逐渐增大。薄膜中Ni含量随着溅射功率的增大而降低，Mn的含量随着溅射功率的增大而升高，随着溅射时间的延长，薄膜的成分逐渐接近靶材成分。溅射功率在100W时薄膜表面粗糙度和平均颗粒尺寸较小，表面质量较高，此功率下薄膜的沉积速率为7.5nm/min。研究结果表明随着溅射功率的增大和溅射时间的延长，薄膜的晶化程度逐渐提高，在Ni含量较高的沉积态薄膜中出现了富Ni的相，延长溅射时间后，相消失。研究成分为Ni55.5Mn25.1Ga19.3Gd0.1薄膜的晶化行为，结果表明，薄膜的晶化温度在400oC附近，该薄膜的晶化激活能为255kJ/mol。试验结果表明Ni55.5Mn25.1Ga19.3Gd0.1薄膜在550oC进行常规退火后室温组织从低温时的母相转变为7M马氏体和相共存，改变常规退火的保温时间可以有效调控晶粒尺寸。对Ni55.5Mn25.1Ga19.3Gd0.1薄膜进行不同温度的快速退火，在300oC快速退火的室温组织为7M马氏体和母相共存，350oC快速度退火时薄膜组织全部变为7M马氏体，继续提高快速退火温度到650oC，马氏体类型变为非调制的T马氏体，快速退火能抑制相的生成。改变快速退火的退火温度可以调控晶粒尺寸。透射电镜观察表明，在Ni55.5Mn25.1Ga19.3Gd0.1合金薄膜中7M马氏体变体间呈（222）型孪晶关系，T马氏体变体间呈（220）型孪晶关系。高分辨电镜结果表明Ni55.5Mn25.1Ga19.3Gd0.1马氏体变体之间界面清晰、平直且界面原子无明显畸变，表现出良好的自协作形态。热分析结果表明，Ni55.5Mn25.1Ga19.3Gd0.1合金薄膜在升降温过程中发生单步的热弹性马氏体相变，马氏体相变温度随着晶粒尺寸的减小而逐渐降低，晶粒尺寸从2m降到200nm时，薄膜的相变温度Ms从323oC降低到195oC。