共价有机框架材料（COFs）是一类新型的晶体多孔材料,具有开放规整的孔道结构、低密度、高比表面积以及易结构设计等特点被广泛应用于气体储存、催化、光电传感和分离领域。目前报道的绝大多数COF膜的孔径大小都位于纳滤膜（0.001-0.01μm）的技术参数范围内,因此COF纳滤膜的应用比较广泛。但其在膜分离领域的应用具有一定的限制,一方面,合成COFs的反应普遍是可逆的脱水缩合反应,这使得在潮湿的氛围中COFs材料的规则框架结构会坍塌;另一方面,常见的方法是在严苛的条件下先合成COFs粉末材料后再将其作为填料制备成混合基质膜,直接制备COF膜材料是一项技术难点。针对存在的问题,本文选用2,5-二乙氧基对苯甲酰肼（DTH）和1,3,5-三醛基间苯三酚（Tp）为反应构筑单体,通过反应条件温和界面聚合法制备了具有烯醇酮互变异构产生的酰腙基COF复合膜Tp DTH/CPAN,其具有强的化学稳定性,并通过调控反应中添加不同的布朗斯特酸（B酸）,不同的置换单体以及不同含量高分子聚合物对膜的结构进行调控,具体研究如下所示:（1）选用Tp作为油相反应构筑单体,DTH作为水相反应构筑单体在改性聚丙烯腈（CPAN）多孔超滤膜上进行界面聚合反应制备了稳定性良好的Tp DTH/CPAN复合膜材料。通过添加4种类型的B酸（乙酸AA、正己酸NHA、正辛酸NOA、正癸酸NDA）对成膜反应速度进行调控,最终在以NOA为催化剂时获得了平均孔径分布在2.54 nm左右的COF复合膜,染料分离实验显示,Tp DTH COF的孔道结构可作为水通道且具有孔道筛分的作用,水通量为29.51 L/（m~2·h·bar）。（2）选用两种不同结构的小分子COF构筑单体三聚氰胺（Me）或水合肼（Hz）,使用合成后单体置换的方式,在以NOA为催化剂制备好Tp DTH/CPAN复合膜后,用Me或Hz置换原本的胺构筑单体DTH。通过调控合成后置换单体的浓度,对膜的孔结构、亲水性以及染料截留性能进行研究。当Me的浓度为DTH等效-NH2基团的6倍时,成功制备了平均孔径分布在1.6 nm左右的Tp DTH@Me（6）/CPAN复合膜,其对考马斯亮蓝-R250截留率达到98.72%,水通量为30.24L/（m~2·h·bar）。当Hz浓度为DTH等效-NH2基团的4倍时,成功制备了孔径分布在1.4 nm左右的Tp DTH@Hz（4）/CPAN复合膜,其对考马斯亮蓝-R250截留率大于99%,对刚果红与铬黑T的截留率大于95%,且水通量为27.22 L/（m~2·h·bar）。由于Tp DTH@Hz（4）/CPAN表面分离层的孔径相对Tp DTH@Me（6）/CPAN更小,所以具有更好的截留效果。（3）合成了含有高分子链段结构聚乙二醇（PEG-400）的聚合物构筑单体DTH-400,并在采用DTH、DTH-400、Tp三组份界面聚合的方式,制备含有PEG-400的Poly DTH-400X/CPAN复合膜,实验中探究了DTH-400与DTH的添加比例对膜的机械性以及分离性能的影响。实验结果表明,高分子链的引入有效的缩小了分离层COF的孔径,同时高分子链段具备的柔韧性提高了膜的机械性能,使膜具备更好的稳定性。当DTH-400与DTH添加的物质量之比为1:2时,制备的高分子聚合物膜Poly DTH-4001/3/CPAN性能最佳,对考马斯亮蓝-R250的截留率大于99%,纯水通量为25L/（m~2·h·bar）。