随着石油等化石资源的逐渐减少以及化石基合成材料对人类生存环境造成的严重污染，以农林生物质等可再生资源为原料生产新材料、化工原料等，已成为一种新的发展趋势。本文以速生杨木剩余物为原料，首先超声辅助乙醇-碱脱除部分木质素，然后采用碱法提取半纤维素。运用正交试验设计，探讨了抽提温度、时间和NaOH溶液浓度对半纤维素提取得率的影响，并确定最佳抽提条件；分别采用中和、乙醇沉淀法回收最佳提取条件下所得的半纤维素，并对它们进行定性表征。研究了纳米纤维素/自制半纤维素复合膜的相关特性。研究结果如下：（1）同醇碱和超声蒸馏水脱木质素过程相比，超声辅助醇碱过程对杨木样品微观结构破坏最严重，后续半纤维素提取率最大。所得半纤维素的糖组分单一、木糖的含量最高。（2）最佳碱抽提条件：NaOH溶液浓度为8%、抽提温度为90℃、时间为12h，此时，半纤维素的提取率为87.2%。傅里叶红外光谱、核磁共振光谱和组成分析表明，半纤维素的主要成分是4-O-甲基葡萄糖醛酸基-木聚糖，同时含有少量的葡萄糖基甘露聚糖，另外含有少量木质素。（3）最佳提取条件下的半纤维素提取液分别经过中和、乙醇沉淀，分别得到聚合态半纤维素HA和HB，它们的得率分别为37和50%（脱脂后的固相中半纤维素为基准）。傅立叶红外图谱、核磁谱图和组成分析的结果表明，它们的主要化学结构是2-O-(4-O-甲基-α-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-β-D-吡喃木糖。且HA糖组成比HB单一，HB含有少量的葡萄糖基甘露聚糖，HA中包含更多的木质素。同HB相比，HA具有更高的分子量、更大的粒径和更好的热稳定性。（4）半纤维素/纳米纤维素复合膜结构均匀，但是，纳米纤维含量越高，含水率越低，溶解度越小，拉伸强度越强；甘油添加量越高，含水率越高，溶解度越小，断裂伸长率也越大。热分析结果表明，纳米纤维素含量越高，复合膜的热稳定性越高；甘油塑化剂添加量越高，复合膜的热稳定性越低。半纤维素/纳米纤维素复合膜呈现层状结构，甘油和半纤维素含量的增加弱化这种结构形态。