头孢菌素和苏丹红在鲁米诺—溶解氧反应体系中发光行为研究和应用

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本学位论文包括综述和研究报告两个部分。第一部分综述本部分以2006年以来国内外一百多篇化学发光研究论文为基础,综述了鲁米诺、酸性高锰酸钾、四价铈、光泽精等化学发光体系,总结了鲁米诺化学发光体系的反应机理及其在食品分析,环境分析等领域中的应用。第二部分研究报告本研究工作主要采用鲁米诺-溶解氧和鲁米诺-溶菌酶流动注射化学发光体系,完成了对头孢菌素(cephalosporins)和苏丹红(Sudan dyes)含量的测定。1.头孢菌素与鲁米诺发光行为的研究及应用当头孢菌素与鲁米诺混合时,鲁米诺-溶解氧的化学发光强度明显的减小了,其减小值与头孢菌素浓度的对数值在纳克至微克之间呈现线性关系,检出限在纳克水平。头孢菌素测定的灵敏度由高到低为:头孢哌酮>头孢曲松>头孢呋辛>头孢克洛>头孢氨苄>头孢拉定。该方法已成功应用于体外监测口服头孢拉定胶囊后头孢拉定在人体尿液中的排出量,进一步讨论了化学发光机理以及测定灵敏度与头孢菌素不同代之间的关系。本研究工作发表在Drug Metabolism Letters,2009,3(3):144-151。2.流动注射化学发光法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅳ基于苏丹红Ⅳ对于鲁米诺-溶解氧化学发光反应的增强作用,本文采用流动注射化学发光方法对于苏丹Ⅳ进行了灵敏的测定。化学发光强度的增加值与苏丹Ⅳ的浓度在0.7-300.0ng mL-1(R2=0.9982)的范围内呈现线性关系,检出限为0.2 ng mL-1(3σ)。在流速为2.0 mLmin-1时,整个测定过程,包括进样和冲洗,在40 s内完成,相对标准偏差均小于5.0%(n=7)。该方法成功应用于测定被污染的辣椒粉中苏丹Ⅳ,回收率为89.3%-108.4%。本研究工作发表在Journal of the Scoemce of Food and Agriculture,2010,90(2):338-342。3.流动注射化学发光法测定苏丹红Ⅰ本研究以苏丹红Ⅰ对鲁米诺-溶菌酶的化学发光反应的增敏为基础,设计出一种简便、快速、灵敏地测定苏丹红Ⅰ的新方法。鲁米诺-溶菌酶体系化学发光强度的增加值(△I)与苏丹红Ⅰ浓度在7-3000 pg mL-1的范围内具有良好的线性关系(R2=0.9990),检出限为2 pgmL-1(3σ),实验测定的相对标准偏差小于3.0%(n=5)。该方法成功应用于被污染的辣椒酱中苏丹红I含量的测定,回收率为91.1%-105.4%。本研究工作发表在《分析化学》,2009,37(A01):209-209。
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