【摘 要】
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轻质烯烃是非常重要的工业品生产原料,其中丙烯是仅次于乙烯的重要石油化工基本原料。烯烃/烷烃具有十分相近的分子尺度和物理性质,分离十分困难。基于膜分离技术实现丙烯/丙烷（C3H6/C3H8）高效分离是目前气体分离领域的研究热点与难点。混合基质膜是一种新型分离膜,兼具有机聚合物的易加工性及无机功能材料的优异性能,可有效克服有机膜的Trade-off效应与无机膜难加工的缺点,在气体膜分离技术领域得到了广
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轻质烯烃是非常重要的工业品生产原料,其中丙烯是仅次于乙烯的重要石油化工基本原料。烯烃/烷烃具有十分相近的分子尺度和物理性质,分离十分困难。基于膜分离技术实现丙烯/丙烷（C3H6/C3H8）高效分离是目前气体分离领域的研究热点与难点。混合基质膜是一种新型分离膜,兼具有机聚合物的易加工性及无机功能材料的优异性能,可有效克服有机膜的Trade-off效应与无机膜难加工的缺点,在气体膜分离技术领域得到了广泛关注。本研究通过设计与合成不同Ag功能化材料,以自具微孔聚合物（PIM-1）为基质,制备了一系列高性能混合基质膜用以C3H6/C3H8分离。本文研究内容如下:（1）Ag吡唑配合物（Ag3pz3）是一类可设计、调控的“分子型”功能配合物,与传统的Ag盐相比,Ag3pz3配合物中的Ag位点具有较好的稳定性。通过对三角形结构的Ag配合物（Ag3pz3）中吡唑配体的选择和设计,调控吡唑配体中取代基的吸电子效应,从而实现对Ag3pz3的π-酸碱性及Ag位点的活性调节。同时,不同类型取代基的选择对Ag3pz3的晶体结构和溶解性也有影响。在特定的有机溶剂中,Ag3pz3配合物可以溶解,以“分子形式”在溶剂中存在。量化计算表明,吸电子效应越强,所合成的Ag3pz3配合物π-酸性越强,与设计预期一致,为Ag3pz3用于膜法分离C3H6/C3H8提供了理论依据。（2）基于Ag3pz3配合物的“分子型”结构特点,文中选择了自具微孔聚合物（PIM-1）作为聚合物膜基质,制备了三种Ag3pz3/PIM-1混合基质膜。其中,Ag3pz3-2/PIM-1混合基质膜中的Ag3pz3-2大小约为7 nm,这种“分子型”填料在PIM-1聚合物中的均匀分散,有效避免了膜内填料团聚问题和两相界面缺陷问题。这种以“分子型”Ag3pz3配合物为功能填料的新型混合基质膜展现了优异的C3H6/C3H8分离性能和稳定性,克服了聚合物膜Trade-off效应的局限性。其中最优膜的单组份气体渗透性测试结果表明,C3H6渗透系数高达1299 Barrer,C3H6/C3H8理想选择性为25.9;混合气体渗透性测试结果表明,C3H6的气体渗透系数为1308 Barrer,C3H6/C3H8选择性为20.5。这种新型Ag功能化材料的C3H6/C3H8分离膜为高效烯/烷分离膜的开发提供了新思路。（3）ZIF-8是分离C3H6/C3H8的理想金属有机骨架材料（MOFs）,结合Ag3pz3配合物对C3H6的选择性亲和作用,设计合成了ZIF-8@Ag3pz3复合材料,并制备了ZIF-8@Ag3pz3/PIM-1混合基质膜。该复合材料结合了Ag3pz3配合物对C3H6的π-酸碱作用及ZIF-8对C3H6/C3H8分子筛分作用,有效提升了混合基质膜的气体渗透性。其中,最优膜的单组份气体渗透性测试结果,C3H6的渗透系数为3767Barrer,C3H6/C3H8选择性为11.7;混合气体渗透性测试中,C3H6的气体渗透系数为3708 Barrer,C3H6/C3H8选择性为9.5。（4）为充分利用Ag对C3H6的促进传递作用和ZIF-8对C3H6/C3H8理想的动力学选择性,对ZIF-8材料进行Ag功能化。根据Ag+/Zn2+与N（咪唑）配位能力的不同,利用后合成离子交换法合成了核壳结构的ZIF-8@Agmim杂化材料。这种核壳结构的杂化材料,具有良好的光稳定性,展现了良好的C3H6/C3H8吸附动力学分离效果。所制备的ZIF-8@Agmim/PIM-1混合基质膜具有优异的C3H6/C3H8分离性能和膜稳定性,这是源于内核ZIF-8对C3H6/C3H8动力学分离和外壳薄层Agmim对C3H6的促进传递的协同效应,并且核壳结构ZIF-8@Agmim在膜内构建了高效C3H6分子传递通道,使得C3H6渗透系数到达了4143 Barrer,同时保持较高的选择性。
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