【摘 要】
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高镍三元正极材料具有比容量高、成本低且环保等优点,但仍存在许多问题,如晶间裂纹、阳离子混排、相变、副反应等。为了广泛应用锂离子电池,满足新能源汽车日益增长的能量需求,有必要进一步挖掘三元正极材料的潜力。本论文选取单晶Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2为研究对象,通过将其与多晶形态的Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2进行对比,对材料的结构、元素价态、形貌和电化学性能等方面进行了表征分析,
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高镍三元正极材料具有比容量高、成本低且环保等优点,但仍存在许多问题,如晶间裂纹、阳离子混排、相变、副反应等。为了广泛应用锂离子电池,满足新能源汽车日益增长的能量需求,有必要进一步挖掘三元正极材料的潜力。本论文选取单晶Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2为研究对象,通过将其与多晶形态的Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2进行对比,对材料的结构、元素价态、形貌和电化学性能等方面进行了表征分析,分析得出单晶形态的优势机理。并进一步的对高镍单晶正极材料进行表面修饰改性,研究了不同包覆量的La2Li0.5Co0.5O4和La2Li0.5Al0.5O4对单晶Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2的晶体结构、颗粒形貌、电化学性能等方面的改性效果,并探讨了材料各项性能变化的原因,主要内容如下:（1）通过高温固相法合成了粒径为2–4μm的单晶Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2（表示为SC-811）,将其与制备的传统多晶Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2（表示为PC-811）进行比较。结果表明,在1 C电流密度下进行100次循环后（2.8-4.3 V）,SC-811的放电容量为152.1 m Ah g-1（容量保持率为86.7%）,而PC-811的放电容量为130.2 m Ah g-1（容量保持率为73.8%）。当截止电压变为4.5 V后,1 C循环100圈后,SC-811的放电容量为148.5 m Ah g-1（容量保持率为80.1%）,而PC-811的放电容量为90.2 m Ah g-1（容量保持率为50.8%）。XRD的结果表明,SC-811的Li-O键比PC-811更长,这有利于锂离子的脱嵌,从而提高结构稳定性。此外,通过CV、SEM、TEM、XPS表征分析表明,SC-811不仅提高了H2-H3相变的可逆性,抑制了晶间裂纹和相变的产生,而且还阻止了电解液的侵蚀,从而提高循环稳定性。（2）采用溶胶凝胶法加高温固相法在单晶Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2（SC-811）表面上成功包覆了La2Li0.5Co0.5O4（LLC）材料,分别研究了不同包覆量（1%、2%、3%）的LLC对SC-811的改性效果。研究结果表明,2wt%的La2Li0.5Co0.5O4包覆的SC-811表现出最佳的电化学性能。LLC-2的首次充放电（0.1 C）中放电比容量及库仑效率为196.4 m Ah g-1和82.5%,1 C循环200次后的容量保持率为81.15%,5 C下的倍率性能为124.37 m Ah g-1。而原始材料LLC-0相对应的各项数值分别为189.8 m Ah g-1、73.5%、69.8%、105.18 m Ah g-1。SEM和TEM表征结果显示,包覆LLC后提高了材料的结构稳定性、相变可逆性。EIS测试表征结果表明,LLC包覆层在充放电过程中阻碍了电解液与材料的直接接触防止了不必要的副反应,延长了锂离子电池的循环寿命。（3）为了进一步提高SC-811的电化学性能,通过溶胶凝胶法和高温固相法对SC-811进行了La2Li0.5Al0.5O4（LLA）包覆改性。电化学性能测试结果表明:700℃烧结3wt%LLA包覆的SC-811电化学性能最优,其中0.1 C首次放电比容量为190.2 m Ah g-1（库仑效率为84.2%）。在2.8-4.3 V和2.8-4.5 V两个电压区间下,1 C循环200次后的容量保持率分别为90.4%(159.4 m Ah g-1)和82.1%(151.4 m Ah g-1),45℃下150圈的容量保持率为88.6%(165 m Ah g-1),5 C下的倍率性能为130.1 m Ah g-1。而原始SC-811相对应的容量保持率仅为72.2%(127.6 m Ah g-1)和64.2%(119.5 m Ah g-1),5 C倍率放电容量仅为110.9 m Ah g-1。通过DFT计算和XPS、FIB等表征证实了在高温烧结过程中,Al3+比La3+更容易嵌入SC-811基体中。通过CV、EIS等表征手段说明,性能的提升主要是由于稳定了H2-H3相变、缓解了循环过程中SEI的增长和电极/电解液的副反应。通过FIB-SEM、TEM、DEMS测试表明,LLA包覆抑制了晶内裂纹、严重的岩盐相变和氧空位的产生。因此,本研究为提高单晶高镍三元正极材料的电化学性能提供了一种有效的策略。
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