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针对甲苯选择性歧化法获得的高对二甲苯含量的料液,设计了一种新型的连续悬浮结晶工艺——单级冷冻、两次结晶。该工艺的特点是以单级冷冻降低能耗,料液进入温度较高的结晶器结晶,排出的母液进入温度较低的热交换器结晶成核。
通过物料衡算和热量衡算,对连续悬浮结晶工艺的可行性进行分析。以料液中对二甲苯(PX)质量分数为85﹪、料液进料量为 1 kp/s为基准,连续悬浮结晶工艺可获得纯度为99.9﹪的对二甲苯产品。与传统工艺的计算结果比较,连续悬浮结晶工艺的对二甲苯收率可提高31﹪,能耗降低15.3﹪。同时,本文还考察了成核区温度、生长区温度和回流晶浆中晶体含量对系统能耗和PX收率的影响,以获得新型工艺的初步参数优化。当料液温度为288 K、回流晶浆中晶体的质量分数为80﹪、成核区温度为246 K、生长区温度为276 K时,PX的收率最大可达91.8﹪,系统能耗为137 J/g。当回流晶浆中晶体的质量分数为62﹪~100﹪,成核区温度为243~256 K时,可满足PX产品纯度的工艺要求。
新型工艺的晶体生长区相当于二次成核的结晶操作,针对新型工艺的连续操作过程,又由于晶体生长对于产品的最终品质有着重要影响,本文选取DTB型结晶器作为本工艺的晶体生长区,并选用等厚度的仿船用螺旋桨。本文基于粒数衡算和Gibbs-Thomson定理,建立与过饱和度和晶体特征尺寸有关的二次成核速率及基于二次成核的晶体生长动力学关系式,重点构建基于二次成核的粒数衡算方程、Navier-Stokes方程、组分质量守恒方程和能量守恒方程的结晶动力学控制方程及其边界条件的结晶器模型。
为进一步描述结晶动力学模型的相关参数对DTB型结晶器中的流场、浓度场、温度场及粒度分布的影响,利用计算流体动力学(CFD)软件,通过对流场的三维定态数值模拟及边界条件的分析和建立,模拟预测的结晶器内的流场分布与文献中预测的结果规律吻合较好;通过改变桨叶的离器底面的高度himpeller,模拟得到结晶器内的径向流场和轴向流场分布,并对结晶器的结构设计进行初步的优化。模拟获得的轴向提升流速与文献中实验测得的最终体积密度分布峰值下晶体特征尺寸为 L 的颗粒所需的颗粒最低离底悬浮速度吻合较好,说明了模型的合理性与模拟的准确性。
通过对DTB型结晶器中结晶过程的二维瞬态数值模拟,采用实验的硝酸钾一水溶液体系,选用软件自带的风扇模块模拟桨叶区,分析和建立正确的数学模型、边界条件及初始条件,根据实验的操作条件模拟可得硝酸钾浓度达到平衡的时间、过饱和度及最终的硝酸钾晶体体积分数值,与实验文献值吻合较好。