近年来,作为无金属半导体材料的石墨碳氮化物（g-C₃N₄）具有高效独特的结构和高的热稳定性和化学稳定性而受到越来越多的关注。由于其突出的优点如制备工艺简单,存在合适的导带价带位置（g-C₃N₄的带隙宽度为2.7eV）和热稳定性,展现了其广阔的应用前景。但是其仍然存在比较明显的问题,但纯g-C₃N₄具有电子空穴复合率高、比表面积小、可见光利用效率低、催化剂活性差、寿命短等。本文以石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为研究基础,采用3种较为简单的方法制备出在可见光下有较好光催化活性的石墨相氮化碳光催化剂。同时,对制备的催化剂采用多种表征方法进行结构、形貌和性能表征,以罗丹明B为目标污染物,通过在可见光下降解对光催化剂的性能进行研究,得出如下结论:（1）以三聚氰胺为前驱体,以硝酸铁和硝酸钴为原料,采用热解法制备双金属掺杂石墨相氮化碳,并对样品进行傅立叶红外衍射光谱（FT-IR）X射线衍射光谱（XRD）氮气吸附-脱附图谱和电子扫描显微镜（SEM）表征。在可见光下以罗丹明B为模型污染物,研究了双金属不同掺杂比例的g-C₃N₄的光催化降解性能。结果表明,当焙烧温度550℃;m(Fe（NO₃）₃:m（Co（NO₃）₂）=8:1,总质量为0.01g时;120min对罗丹明B的降解率达到89.2%。光催化剂的性能提高还依靠Fe与Co之间的光协同作用。（2）将三聚氰胺与制备好的MCM-41介孔分子筛混合均匀,通过高温焙烧制备出具有介孔结构的MCM-41/g-C₃N₄,再通过浸渍法将金属铁掺杂进入催化剂中,制备出具有不同铁掺杂比例的Fe-MCM-41/g-C₃N₄光催化剂,并对制备的光催化剂样品进行FT-IR、SEM、XRD等表征。在可见光下以罗丹明B为模型污染物,研究了金属铁不同掺杂比例的MCM-41/g-C₃N₄光催化降解性能。结果表明,与分子筛复合后样品的光催化性能有明显提高,其中铁掺杂比例为5%的MCM-41/g-C₃N₄具有最佳的光催化活性,120min对罗丹明B的降解率达到94.15%,对应的一阶反应动力学常数k值为0.0326min^-1,最佳焙烧温度为500℃。循环实验观察到催化剂具有可重复利用性和较高的稳定性。（3）以钛酸四丁酯和三聚氰胺为原料,通过溶胶凝胶法制备得到TiO₂/g-C₃N₄复合光催化剂。再通过浸渍法将金属铁掺杂进入催化剂中,制备出具有不同铁掺杂比例的Fe-TiO₂/g-C₃N₄光催化剂,并对制备的光催化剂样品进行FT-IR、SEM、XRD等表征,在可见光下以罗丹明B为模型污染物,研究了金属铁不同比例的TiO₂/g-C₃N₄的光催化降解性能。结果表明,与TiO₂复合后样品的光催化性能有明显提高,其中铁掺杂比例为3%的TiO₂/g-C₃N₄具有最佳的光催化活性,180min对罗丹明B的降解率达到90.06%,复合光催化剂性能提高主要是异质结结构的形成。最佳焙烧温度为500℃,最佳的焙烧时间为2h。循环实验观察到催化剂具有可重复利用性和较高的稳定性。