三氯蔗糖(TGS)是一种新型的强力甜味剂,是迄今为止发现的最接近完美的非天然高倍甜味剂,其甜味感非常接近天然蔗糖,且化学性质十分稳定,对光、热和pH均不敏感,热量低,安全性高。由于三氯蔗糖的这些优点很符合现代社会对健康饮食的要求,所以三氯蔗糖在全球范围内的需求量也变得越来越大。本文针对单基团保护法生产三氯蔗糖的最后一步,即三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应进行了研究。首先对反应过程中主要的反应物和产物进行定性分析,并对副反应可能的反应机理进行推测;其次,在间歇式搅拌釜中用甲醇钠/甲醇作为催化剂,研究了均相体系中三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应的动力学,并建立了动力学模型。再次,在周期性光滑收缩管振荡流反应器中,进行三氯蔗糖连续化制备的工艺条件研究。具体结论如下:(1)采用液相色谱仪、质谱仪和核磁共振波谱仪等分析仪器对三氯蔗糖,三氯蔗糖-6-乙酸酯及副产物进行了定性分析,确定了影响三氯蔗糖口感的副产物为一氯蔗糖(MGS),分子式为C12H21O10Cl1,另一副产物为四氯蔗糖,分子式为C12H1807C14,并对副反应机理进行了推测,为后续研究提出方向。(2)在间歇搅拌釜中考察了催化剂用量、反应温度及原料配比对反应的影响。结果表明:反应温度越高,酯交换反应速率越快,但温度过高,则会增大能耗;催化剂用量越高,酯交换反应速率越快,但催化剂用量过高,则易引发副反应。原料酯浓度越低,反应速率越快,反应所需时间越短,但三氯蔗糖的产量也就越少。根据反应动力学数据的测定和分析,建立了反应动力学模型:r= kCA1.5,其中 k= 2.5032× 1011 exp(-60401.2/RT)。(3)在周期性光滑收缩管振荡流反应器中,考察了振荡频率、振荡幅度、反应温度、催化剂用量、反应停留时间及催化剂进料方式对三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应的影响。得到的最佳工艺条件为:振荡频率f=1Hz,振幅x0=1.904 cm,反应温度T=30℃,催化剂用量为0.90%(W%),反应停留时间t=17.5 min,催化剂进料股数为三股。在此条件下三氯蔗糖的含量达到97%,三氯蔗糖-6-乙酸酯的含量低于0.3%。