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对苯二甲酸钙是一种用途广泛的新型材料,常作为橡胶、塑料等材料的功能性添加剂。利用碱减量废水中回收的对苯二甲酸制备对苯二甲酸钙,是实现固废资源化利用的有效途径,具有市场前景。 结合FBRM、粒径分析仪、SEM等分析手段研究了反应结晶过程的六个工艺参数对产品形貌和粒径分布的作用规律。实验结果表明,反应结晶过程是控制对苯二甲酸钙晶粒大小的关键,后期搅拌对浆料中颗粒的粒径分布影响较小。由正交实验得五个因素的影响排序:CaCl2溶液浓度>反应温度>CaCl2溶液加料速率>搅拌速率>NaTPA溶液中NaOH浓度。为了制备小颗粒对苯二甲酸钙产品,优化工艺条件如下:CaCl2浓度5.33mol·L-1,采用一次性倾倒加料方式,反应温度5℃,搅拌速率400rpm,NaTPA溶液pH=7。 考察五种表面活性剂对产品形貌和粒径分布的影响。添加一定量的SDS和SDBS能控制晶体生长,产品粒径显著减小;DTAB和CTAB对调控产品粒径影响较小;PEG2000促使产品粒径变大且多为扁平片状。为了调控对苯二甲酸钙的粒径,优选阴离子型表面活性剂,SDS和SDBS添加量大于0.5%。 ICP分析表明工业CaCl2溶液中三种含量较多的杂质金属离子为Na+、K+、Al3+。反应体系中Na+含量为109mmol·L-1、K+含量为34.2mmol·L-1时对产品粒径分布、形貌、晶体相态影响不显著;Al3+含量为21.8mmol·L-1时,对苯二甲酸钙产品D[4,3]变大,形貌由不规则颗粒状变为长条状或簇状。EDS分析证实产品晶格中嵌入了Al原子。该工业CaCl2原料用于生产对苯二甲酸钙时,不需进行除钠或除钾处理,应注意控制Al3+含量。 采用热分析方法研究三水对苯二甲酸钙在空气中干燥过程非等温动力学,得出Ea=77.77kJ·mol-1,G(α)=1-(1-α)0.36,A=1.869×109s-1。以600℃烟道气为干燥介质,每生产1吨对苯二甲酸钙需要消耗天然气87.26m3,消耗湿含量为0.01的湿空气4055m3,产生200℃尾气7838m3。对于年产2万吨对苯二甲酸钙的气流干燥器,干燥管直径D=0.6m,长度Z=20m。