应对日益的能源危机和环境污染等问题，一方面需要人们努力提高传统能源的使用效率，另一方面也需要积极开发和应用绿色环保的新能源技术，而核能、太阳能以及电化学能等各类新能源技术的广泛使用离不开新能源材料的发展。目前在环境领域的光催化技术以及新能源领域的锂离子电池技术都离不开各种过渡金属氧化物材料，它们不仅是重要的光催化剂同时也是锂离子电池有前景的负极材料。随着光催化和锂离子电池的商业化发展，人们对光催化剂和电池负极材料的性能提出了更高的要求，为了提升过渡金属氧化物的应用性能，关键的因素之一是可控合成具有不同形貌、尺寸和结构的微/纳材料。本论文围绕Fe和Mo两类不同的过渡金属氧化物体系，尝试用不同的方法，通过参数优化，成功制备了一系列不同维度和形貌的微/纳材料，并研究了这些氧化物材料的光催化和电化学性能，本论文的主要研究工作如下:　　第一章主要阐述了Fe和Mo基纳米氧化物材料的研究背景、发展状况以及材料的合成方法和应用前景。介绍了过渡金属氧化物半导体光催化剂的工作原理以及提升半导体光催化性能的方法，同时还简要介绍了过渡金属氧化物在锂离子电池负极中的反应机制和其性能提升方法。　　第二章采用固相烧结聚氯乙烯和六氰根合铁酸钾(PVC/PF)复合物的方法，合成了纳米立方体α-Fe2O3材料，梯度煅烧实验证明，立方体是从纳米片结构逐渐演变得到的，且PVC煅烧产生的C对低温时纳米片的形成起模板作用。通过进一步的IR、SEM、XPS、电导等实验证明了PVC和PF之间存在界面相互作用，这种相互作用的存在导致PF分解产生立方体α-Fe2O3的同时，也能改性PVC的热稳定性、结晶性等。把纳米立方体结构的α-Fe2O3材料应用到锂离子电池中，结果显示在循环20圈后，电池仍能够维持高达798 mAh·g-1的可逆容量。　　第三章通过共沉淀法，在环糊精作稳定剂的条件下，合成了纳米多面体结构的Fe3O4材料，利用胶体化学方法，制备了不同起始计量比的聚乙二醇(PEG)和Fe3O4纳米粒子的复合物(CM-1～CM-4)。实验发现，复合材料的表面形貌以及复合物中PEG的熔化过程都依赖于Fe3O4的复合计量，除CM-4外，Fe3O4的引入能导致PEG结晶度下降，且Fe3O4纳米粒子量越少，降低幅度越大。此外，复合材料表现出对R6G和CV有优异的表面增强拉曼效应，该工作对聚合物/无机纳米粒子复合材料的发展起到了推进作用。　　第四章探讨了煅烧温度、时间和前驱体类型等变量对α-MoO3纳米晶体材料形貌和维度的影响，研究发现高温煅烧有助于构筑高度有序的多层结构α-MoO3纳米材料，且随着煅烧温度的升高，材料能够实现从3D纳米梭到1D纳米棒再到2D纳米层结构的维度变迁。此外，我们还发现了α-MoO3材料的电子结构、发光和光催化性能与材料的维度之间存在的关联，这为开发高催化性能的α-MoO3纳米材料提供了新的研究思路。　　第五章首次通过借助配位平衡(CuY)和沉淀平衡之间的竞争关系，水热法合成了单分散的Cu3(OH)2(MoO4)2材料，研究了配位剂H4Y的加入量和煅烧温度对目标产物形貌和尺寸的影响，实验结果表明当配位剂H4Y为0.2 g，且煅烧温度为773 K时，能够获得单分散的Cu3Mo2O9空心微米球材料。该微米球材料不仅对CR染料呈现出优异的光催化性能和较高的光电响应明-暗电流比，同时也是锂离子电池潜在的负电极材料。　　第六章我们基于pH驱动的过渡金属钼酸盐之间的溶解/沉淀平衡转化，合成了一系列不同维度的Cu3(OH)2(MoO4)2[CMOH]材料，包括1D纳米棒、2D纳米带和3D纳米颗粒。煅烧实验也证明从CMOH到CM并不会产生明显的结构和维度变化，比较CM-1纳米棒、CM微米球以及其它钼酸盐材料和CM-2纳米片的电化学性能，我们发现CM-2纳米片显示出增强的储锂性能，包括非常高的存储容量、库仑效率和良好的循环稳定性，这可以归因于纳米片表面超小的空隙，很薄的平面结构和大的比表面积。　　第七章通过分析聚乙二醇和钼酸铵(PEGs/AMT)复合材料的DTG结果，我们发现了PEGs热稳定性的拉平现象，并通过提出三个不同的参数LS、LD和SD来讨论拉平范围、拉平强度和拉平离散效果。对照试验证明铵盐是聚合物PEGs、PPGs有效的拉平剂，深层次的研究表明PEG热分解温度拉平的主要机制是铵盐对聚合物PEGs的分子-离子相互作用导致PEGs分子链从折叠构象变成完全的延伸构象，同时无机盐和聚合物之间的相互作用极大的削弱了聚合物自身分子链之间的关系，致使聚合物在复合前后的裂解模式从均裂到异裂的改变。　　第八章是对本论文的工作的总结，并对未来过渡金属氧化物微/纳结构的构筑和应用研究工作进行了展望。