近年来,降糖保健品安全问题层出不穷,往其中添加违禁化学合成成分的事件不断被曝光,降糖保健品的安全问题也越来越成为相关部门和广大患者关注的热点。本实验以解决以上的问题为出发点,建立了两种降糖保健品中违禁成分的分析方法:通过共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子（M）,以氧化石墨烯（GO）对其表面进行包覆得到Fe3O4@GO（MG）,再通过正硅酸乙酯（TEOS）对MG表面进行羟基硅烷化修饰,得到Fe3O4@GO@SiO2（MGT）纳米粒子。以此作为内核,以丙烯酸（AA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,在磁核表面通过表面聚合形成外壳,制备了核-壳型磁性聚合物（MGTPⅠ）。分别采用场发射扫描电镜（FESEM）,傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,振动样品磁强分析（VSM）,热重分析（TGA）和能谱分析（EDS）对MGTPⅠ的形貌,结构,磁化性能,热稳定性等进行表征。用静态吸附实验对MGTPⅠ进行了吸附热动力学研究,并进行吸附模型的判断。并将其应用于降糖保健品中甲苯磺丁脲的检测。结果表明,所制备的核-壳型磁性聚合物具有快速的结合动力学（60min即可达到吸附平衡）,具有较高吸附性能（最大表观吸附量可达89.53mg/g）。结合反相高效液相色谱法将对降糖保健品（降糖颗粒、降糖片、降糖茶）中违法添加的甲苯磺丁脲进行分离,富集,检测,其回收率分别为88.91～95.20%,81.63～107.49%,92.10～102.99%,RSD≤2.53%,检测限为0.15μg/mL展现了良好的精密度和准确性。又对MGTPⅠ的耐用性进行了实验,发现重复使用四次后,回收率仍然可达85%以上,具有良好的重复性。合成步骤与MGTPⅠ一致,通过改变AA与EGDMA的比例,形成了更薄的壳,得到核-壳型磁性聚合物MGTPⅡ纳米粒子。利用扫描电子显微镜（SEM）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）,振动样品磁强计（VSM）,X射线衍射（XRD）、热重分析仪（TGA）和能谱分析（EDS）研究MGTPⅡ纳米材料的形态,结构组成,磁化性能和热稳定性;用静态吸附实验对MGTPⅡ进行吸附热动力学研究,并进行吸附模型的判断。最后将MGTPⅡ应用于降糖保健品中违禁添加成分格列本脲的安全检测,建立了磁性固相萃取-高效液相色谱检测降糖保健品中违禁添加的格列本脲的分析方法。结果表明,所制备的核-壳型磁性聚合物具有快速的结合动力学（30min即可达到吸附平衡）,具有较高吸附性能（最大表观吸附量可达61.73mg/g）。用MGTPⅡ分离、富集降糖保健品（降糖颗粒,降糖片及降糖茶）中的格列本脲,结合高效液相色谱法进行回收率实验,其回收率分别为80.02～87.28%,80.50～83.02%,80.25～80.92%,相对标准偏差（RSD）≤1.97%,展现了良好的精密度和准确性。又对MGTPⅡ的耐用性进行了实验,发现重复使用三次后,回收率仍然可达80%以上,具有良好的重复性。