【摘 要】
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多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)是一类含不等量氯原子和苯环的氯化烃化合物,曾广泛应用于电器、纸业和油漆等制造业。由于PCBs对免疫系统、生殖系统、神经系统和
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多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)是一类含不等量氯原子和苯环的氯化烃化合物,曾广泛应用于电器、纸业和油漆等制造业。由于PCBs对免疫系统、生殖系统、神经系统和内分泌系统均会产生不良影响,甚至引起肝损伤乃至致癌等危害,已引起世界各国关注。多氯联苯是斯德哥尔摩公约首批优先控制的12种持久性有机污染物之一,但由于其化学性质稳定,在自然环境中难降解,半衰期长,并且可通过食物链富集而危害人类的健康,因此监测生物体内的PCBs污染水平成为国际社会广泛关注的问题。本论文建立了一种人血浆中多氯联苯(PCBs)的检测方法,与传统的液液萃取比较,本论文建立的方法既节约了实验成本,又缩短了时间,大大提高了工作效率,为流行病学调查提供快速、灵敏、可靠的技术手段。利用5%Na2SO4、乙腈和1-丙醇/水(85:15)超声提取人血浆中的PCBs,固相萃取后,采用气相色谱-电子捕获器联用的方法(GC-ECD)测定血浆中PCBs的含量。本论文主要研究了硅胶硫酸柱、洗脱试剂的比例以及不同去蛋白剂的比例对回收率的影响,根据以上条件对前处理方法进行优化。并且,从气化室温度、初始温度、载气流速三个方面确定了最佳色谱工作条件。研究表明,血浆样品不经硅胶硫酸柱处理时7种PCBs的回收率较高,洗脱试剂的最佳洗脱比例为3mL正己烷和1mL二氯甲烷/正己烷(1:4)。从去蛋白剂的比例来看,1mL血浆中加入1mL 5%Na2SO4、1mL乙腈和1mL 1-丙醇/水(85：15)超声后离心,上清液转移到SPE柱内,所得回收率最高。色谱最佳的工作条件为气化室温度280℃,初始温度50℃,载气流速2mL/min。7种PCBs在1-50 ng/mL范围内线性良好(R>0.9995),在5ng/mL和20ng/mL加标水平下,7种PCBs回收率在86.50%-120.00%之间,精密度在1.76%-8.13%范围内。PCBs的方法检出限为0.04-0.08ng/mL。
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