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碳化硅材料具有高强度、高热导、耐高温和耐腐蚀性能,在热交换器的应用方面具有明显的优势,用于高温、苛刻化学环境和高热导、高可靠性的碳化硅热交换器的开发是一种必然的发展趋势,而且具有明显的经济效益。针对国内碳化硅热交换器材料方面的空白,在国家863计划的支持下开展了本课题的研究。
固相烧结碳化硅,除可能有少量C残余外,不存在第二相或晶界相,晶界干净,高温性能非常好,能耐各种强酸强碱的腐蚀。因此,结合碳化硅热交换管的使用环境,本课题采用常压固相烧结的制备工艺获得高致密度的碳化硅管材。
挤出成型是塑性成型的一种,能够连续、高效的挤出具有等截面、大长径比的管状棒状材料,广泛应用于氧化物陶瓷管材的成型。与等静压成型和注浆成型工艺相比,在薄壁、长管陶瓷坯体的制备方面具有明显的优势。因此,本课题采用水基挤出成型的工艺获得可靠的管材坯体。
本论文首先从增塑剂的选择和增塑剂配方设计入手,研究高塑性碳化硅泥料的配方设计和练泥技术,获得了适合挤出的碳化硅陶瓷泥料。通过比较几种增塑剂加入后泥料的硬度、挤出连续性等特性,最终确定适合碳化硅挤出成型的增塑剂为羟丙基甲基纤维素(HPMC)。通过对泥料特性的观察,确定增塑剂HPMC含量的合适范围为6~10wt.%。
针对长管、薄壁碳化硅管在挤出、干燥、脱脂和烧结过程中容易出现弯曲、变形的问题开展了一系列工艺过程优化的研究,获得了长度大于1500mm,壁厚小于2.5mm,圆度和直度良好的碳化硅管材坯体。通过对挤出模具的设计,改善了碳化硅管材挤出成型中壁厚不均的问题;设计了分步干燥、滚动干燥工艺,解决了碳化硅管材干燥过程中的变形问题;利用石墨V型槽作为脱脂、烧结碳化硅管材的支撑体,很好得控制了热处理过程中的变形问题。
最后,考察了不同HPMC含量对碳化硅常压烧结的影响,分析了不同常压烧结工艺特别是烧结制度对碳化硅管材力学性能和显微结构的影响,优化了高性能碳化硅管材的烧结工艺参数,获得了显微结构均匀,力学和热学性能良好的高致密度碳化硅热交换管,长度大于1000mm,壁厚小于2mm。研究结果表明:随着HMPC含量的增加,管材坯体的强度增加,但对烧结后管材致密度和抗弯强度影响不大。随着升温速率的降低,碳化硅管材的致密度提高,在2150℃/1h,升温速率为5℃/min烧结致密度约为95%T.D。在高温段长时间保温,碳化硅晶粒明显异常长大,造成SiC管材的致密度的下降,在2200℃/1h,升温速率为5℃/min烧结致密度约为93.7%T.D。采用两步烧结的方法,2200℃不保温,高温段升温、降温速率均为10℃/min,1950℃保温1h时,材料的体积密度从烧结致密度从3.00g·cm-3增加到3.07g·cm-3,相对密度提高到95.9%T.D.。