甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留分析方法及其在甘蓝和土壤中的降解研究

来源 :安徽农业大学 | 被引量 : 7次 | 上传用户:young200909
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本研究首先建立了一种简便、有效的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)残留分析方法,然后采用田间试验对甲维盐在甘蓝和土壤中的残留动态进行了研究,并在室内研究了甲维盐在灭菌与非灭菌土壤中的降解情况。现将试验结果总结如下:1.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐在避光条件下进行衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。水中甲维盐添加浓度在0.0001~0.01 mg﹒L-1时,方法的回收率为78.4%~115.2%,变异系数为3.0%~11.3%,水样中的甲维盐残留量的最小检出量为:0.064 ng,最低检测浓度为0.0036 mg﹒L-1,方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求。2.甘蓝中甲维盐采用乙酸乙酯和水提取,利用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化后采用高效液相色谱荧光法进行检测。在添加浓度为0.001-0.05mg/kg的水平时方法平均回收率为:78.5-96.3%,变异系数为:2.6-11.3%,最小检出量为:0.17ng,最小检出浓度为:0.001mg/kg.3.土壤中甲维盐采用丙酮和水提取,利用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化后采用高效液相色谱荧光法进行检测。在添加浓度为0.001-0.1mg/kg的水平时方法平均回收率为:75.9-108.5% ,变异系数为:0.66-6.56% ,最小检出量为:0.15ng ,最小检出浓度为:0.0004 mg/kg.4.通过2007及2008两年的田间试验研究了甲维盐在甘蓝地中的的降解动态。结果表明:甲维盐在土壤及甘蓝植株上的降解符合一级反应动力学模式C=C0ekt,两年合肥土壤中的半衰期分别为4.83d和4.10d,降解方程为C = 6.7883e-0.1436t和C = 6.9778e-0.1691t,在合肥甘蓝植株上的半衰期分别为为2. 28d和2.67d,降解方程分别为C=17.578e-0.3042t.和C=20.331e-0.2598t,该药08年在北京土壤和甘蓝中的半衰期分别为:7.95d和4.12d,降解方程分别为:C = 3.7932e-0.0872t和C=6.4047e-0.1682t,说明该药在甘蓝地中易于降解。5.研究了3种类型土壤在灭菌和非灭菌情况下甲维盐降解的情况,结果表明:(1)甲维盐在合肥和北京两种类型的灭菌与非灭菌土壤中的降解速率差异较大,其在合肥非灭菌与灭菌土壤中的半衰期分别为28.52 d和38.5 d.在北京非灭菌与灭菌土壤中降解半衰期分别为16.86 d和30.00 d说明在这两种类型土壤中微生物对甲维盐的降解有一定的影响。(2)甲维盐在不同类型土壤中的降解速率是不同的。甲维盐在3种土壤中的降解速率大小依次为北京棕壤>宣城红壤>合肥黄棕壤,其降解半衰期分别为16.86 d,19.47 d,28.52 d。根据国内农药在土壤中的残留期划分标准,甲维盐属于较易降解类农药。
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