迷迭香精油及抗氧化剂的提取纯化研究

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迷迭香是原产于地中海国家的一种重要的香料植物,现在全世界广泛栽培。近年来,我国也有大面积的种植。二十世纪50年代以来,研究人员发现,迷迭香除是一种重要的香料以外,其中的多种活性成分还具有很强的抗氧化性,且部分活性成分具有很大的药用价值。但是由于我国对迷迭香的研究起步较晚,因此对它的研究还不够全面、深入。本文以贵州产的迷迭香为主要原料,考虑迷迭香的综合利用,在先提取出迷迭香精油的基础上,再提取迷迭香抗氧化剂,同时分离纯化其中的一种活性成分-鼠尾草酚单体。研究的主要内容如下:1.综合比较研究了常压水蒸气蒸馏、减压水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取(SDE)法提取迷迭香精油对迷迭香精油的得率、组成以及迷迭香抗氧化剂的得率和抗氧化活性的影响。结果表明,减压水蒸气蒸馏是较为理想的提取精油的方法。采用减压水蒸气蒸馏1.5h所得的精油的得率为1.26%,采用GC-MS共可鉴定出44种成分。2.比较了溶剂回流提取和超声波辅助提取对抗氧化剂提取效果的影响。最终确定了以超声波辅助提取来提取迷迭香抗氧化剂。提取的工艺参数为:50%乙醇;时间:40min;温度:50℃;料液比:1:10;提取次数:2次。在这个条件下,迷迭香抗氧化剂粗提物的得率可以达到21.69%,其中的总酚含量为25.03%。3.研究了石油醚萃取法、水溶解法、浓缩法分离迷迭香水溶性和脂溶性抗氧化剂,对抗氧化剂的得率及总酚含量的影响。结果表明:水溶解法是一种较理想的分离方法,分离所得的水溶性抗氧化剂的得率和总酚含量分别为54.78g/100g粗提物和20.52%,脂溶性抗氧化剂的得率和总酚含量分别为39.82g/100g原料和20.56%。4.选用了DA201-C大孔吸附树脂对水溶性部分进行脱色。结果表明在吸附流速1柱床体积(BV)/h,处理量7BV条件下进行吸附时,脱色率达到70%以上,而且总酚的损失较少,回收率可达94%。脱色后所得的水溶性抗氧化剂中迷迭香酸的含量达到了8.92%,抗氧化效果优于抗坏血酸和80%的茶多酚。5.采用柱层析、结晶等手段对鼠尾草酚进行了纯化。得到的结晶经过熔点和旋光度的测定、薄层色谱、高效液相色谱、红外光谱以及质谱进行结构验证,可以确定得到的结晶为鼠尾草酚单体,通过HPLC面积归一化方法测定计算纯度大于99%。6.抗氧化性实验证明,自制的脂溶性抗氧化剂具有较强的抗氧化活性,其抗氧化活性高于2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)和特丁基对苯二酚(TBHQ)。将不同抗氧化剂按0.02%的添加量添加进新鲜猪油中,测定39天后猪油的POV值分别为:BHT:93.4meq/kg、PG:14.4meq/kg、TBHQ :11.3 meq/kg、自制脂溶性抗氧化剂:9.4 meq/kg。
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