聚酰亚胺(Polyimide,简称PI)作为一种高性能工程材料,在高温下具有优异的物理和化学性能,已作为多种材料广泛应用于微电子包装、高温粘合剂及复合材料等工业领域。而高压静电纺丝技术具有工艺简单,操作方便,制得的纤维直径一般在数十纳米至数百纳米之间,且具有连续性结构。通过高压静电纺丝技术制备聚酰亚胺纤维具有极大的潜在应用价值。本课题针对聚酰亚胺聚合物的结构与性能特点,以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体在N,N′-二甲基乙酰胺(DMAC)中合成聚酰胺酸(PAA)溶液,利用高压静电纺丝技术,制备PAA纳米纤维膜,然后通过热亚胺化得到聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜,再以PI纳米纤维膜为前驱体,经高温碳化工艺制备聚酰亚胺基碳纳米纤维膜。通过调节电纺工艺条件,控制纤维直径及无纺布孔径分布,从而制备出碳纳米纤维材料。用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PI基碳纳米纤维膜的形貌进行了表征,并且对其进行了热失重(TG)分析、X-射线衍射(XRD)测试以及结合红外(IR)分析仪对其结构进行了分析。结果表明:PI基碳纳米纤维膜具有优异的热稳定性、经SEM分析可知随着碳化温度的升高,PI基碳纳米纤维膜中纤维的直径逐渐减小,其分布略变窄,主要分布在100～200nm之间;当碳化温度达到1000℃时,PI基碳纳米纤维膜中纤维碳含量为96.16%。温度达600℃时纤维膜开始脱氧,在700℃时逐渐衍生出类石墨结构,而在700℃之后产生杂环的合并,脱出残留的氮氧,形成连续巨大的芳杂环化合物,当温度持续升高达到900℃时,稠环芳构化,类石墨结构的六角碳网层逐渐生长。