二维纳米材料具有新颖的平面空间构型和独特的物理、化学性质。在这些特征的极力推动下,二维纳米材料在生物医药、电子器件、清洁能源、以及化学与生物传感等多个重要领域受到了广泛的关注。然而,目前二维材料的实际应用还受到自身局限性的负面影响。与此同时,基于一种或多种二维材料的复合物的相关研究还不足以解决目前实际应用中的诸多问题。由此,将二维材料与零维或三维材料相结合,构建以二维材料为主体的复合纳米材料,并探究其增强效应和协同作用越来越成为解决目前生物传感和能源催化等领域问题的热点。本论文通过液相剥离法制备具有二维平面结构的二硫化钼纳米片。随后,将二硫化钼纳米片与等离子体金纳米粒子复合,形成异质结纳米材料。除此之外,本文还利用二硫化钼与金纳米两者的协同增强性质解决在单一材料方面由于局限性等引发的难题。首先,以二硫化钼半导体和金纳米等离子体作为纳米生物探针,发展了一种以凝胶电泳为技术的免疫分析策略,实现对肿瘤标记物的快速,简单,和可视化检测。与此同时,本论文还进一步通过理论研究和实验结果探究了半导体二硫化钼缺陷对金原子晶体同位生长的可控性。基于二硫化钼纳米片缺陷引导的金原子晶体自发还原反应,本文可得到多种具有特殊形貌结构的异质结复合材料。随后,通过对异质结材料的光学性质进行探究,本文建立了一种对二硫化钼尺寸进行精准鉴别的新方法。最后,我们还考察了金/二硫化钼异质结材料的电催化析氢性能。研究结果表明:金纳米在二硫化钼纳米片上的不同位点修饰能够影响二硫化钼电催化性能。不仅如此,通过在电化学性能测试中施加激光辐射,研究发现金纳米等离子体在二硫化钼缺陷位点附近的修饰,能够更有效地提升热电子对缺陷的催化性能。该研究进一步增强对等离子体激元与半导体纳米片在光学与催化等多个领域相互促进的了解。本论文的主要研究内容总结如下:1.二硫化钼纳米片与金纳米颗粒的制备及尺寸调控利用超声辅助液相剥离法处理二硫化钼大片晶体,可在表面活性剂稳定的水相体系中得到厚度仅为1-10 nm的二维纳米片。在纳米片的制备过程中,超声处理对晶体施加多个方向不规则的切割力,从而不可避免地产生尺寸不均匀的二维纳米平面结构。在该章报道中,我们基于差分转速离心策略发展了一种对二维材料厚度依赖的筛分方法。除此之外,为了探究二硫化钼尺寸依赖的性质和应用,本章还合成了尺寸不同的金纳米颗粒作为对照。以自下而上的合成策略为方法,将不同浓度比例的氯金酸和还原剂柠檬酸三钠一同进行孵育。氧化还原反应可得到粒径在13-37 nm范围内、大小可调的金纳米颗粒。最后,通过对两种纳米材料的稳定性分析与比较,实验进一步证明:对纳米材料进行蛋白质修饰可防止纳米材料在离心过程中发生不可逆的聚集,从而改善纳米材料的水相稳定性。2.纳米金与二硫化钼纳米片作为协同探针用于可视化免疫分析液相剥离二硫化钼纳米片具有半导体(2H)特性。该类二维材料呈现出良好的光学性质,并具备在光学传感方面成为与传统金纳米颗粒媲美的新型探针。在进一步的研究中,本章发现,当二硫化钼纳米片与蛋白质,以BSA为例,复合后,其水相稳定性和在生化分析中的抗干扰能力均得到明显地提升。基于聚集引导空间位阻效应,抗体修饰的纳米材料在特异性抗原存在下,能够在凝胶电泳上呈现出差异性位移变化。与此,仅仅通过凝胶电泳上的彩色条带位置的裸眼监控,该传感策略能够发展成为基于电泳结果的肿瘤标志物的快速、便捷监控。该可视化免疫分析方法是建立在凝胶电泳技术和二维纳米半导体特征吸收性质上,并显著地推动家用型疾病早期监测的新方法。3.金/二硫化钼异质结等离子协同效应与纳米片尺寸精确鉴定通过液相剥离法和差分转速离心法对二硫化钼样品进行处理,可收集到尺寸不同的多种二硫化钼纳米片样品。将二硫化钼纳米片水分散液加入氯金酸溶液中,并放入高温水浴条件下进行孵化。实验发现,二硫化钼与氯金酸可迅速发生反应,并使混合溶液颜色产生变化。我们通过记录反应混合物的颜色变化,可对反应过程进行实时监控。实验结果表明,氯金酸与二硫化钼纳米片在水溶液中能快速发生反应,并最终生成球状壳/核结构的金/二硫化钼异质结复合纳米颗粒。实验还发现,该异质结复合纳米球在等离子激元共振效应的影响下,其展现出了良好的光学吸收性质。与此同时,SPR光学吸收峰位移与二硫化钼纳米片的浓度,反应温度等因素无关。其吸收峰位移随二硫化钼纳米片的尺寸的增加而发生红移。该章发展了一种对二硫化钼纳米片尺寸鉴别的简单、快速、便捷的新方法。与此同时,壳/核结构的金/二硫化钼异质结具有良好的SPR光学吸收性质,其可进一步应用于光学传感,电子器件和生物医药等重要领域。4.二硫化钼纳米片缺陷自发调控金纳米晶体的同位生长二硫化钼纳米片边缘/平面结构缺陷使纳米片在电子学及光学性质上发生显著的变化。因此,增强对缺陷相关的反应机理的了解对发展二硫化钼的应用至关重要。通过实验结果和理论计算,本章报道了金原子晶体在液相剥离二硫化钼纳米片边缘/平面缺陷上自发生长的过程。基于氯金酸/二硫化钼两者的反应,可实现对金/二硫化钼异质结复合物的形貌调控。实验结果证实,钼原子缺陷可自发还原氯金酸根阴离子。与此同时,高氧化态钼离子从二硫化钼固态纳米片上脱离下来。在反应机理方面:首先,二硫化钼边缘活性位点可优先调控金纳米晶体的界边生长。其次,二硫化钼平面缺陷可使得超小金纳米晶体在其二维平面上形成。随后,金纳米晶体继续以两种不同的机理快速生长,从而实现其粒径的不断增加。最后,金纳米晶体形成的超薄原子层将二硫化钼基底覆盖,形成核壳结构的二硫化钼/金异质结复合物,并展现出区域性表面等离子体共振效应。研究证实,我们通过调控金原子晶体与二硫化钼纳米片的复合形貌,可依次得到纳米片,纳米海胆,以及纳米球等形貌不同的异质结材料。基于异质结材料的形貌差异,其展现出不同的等离子激元协同效应。该研究可进一步激发二硫化钼纳米片光学性质和异质结在传感以及生物医药等领域的应用研究。5.二硫化钼纳米片表面金等离子体定向生长增强电析氢催化基于二硫化钼纳米片缺陷自发引导纳米金的定向生长,我们将金纳米晶体选择性地固定在二硫化钼纳米片的不同位点,并构建出形貌不同的金/二硫化钼纳米复合材料,如纳米片,纳米海胆,纳米球。实验还对这一系列复合材料的电催化性质进行探究。实验结果发现,金纳米晶体的选择性位点修饰能够显著的提高二硫化钼纳米片在酸性条件下对析氢反应的催化作用。然而,金纳米颗粒的过度修饰能导致二硫化钼纳米片催化位点的丧失,对析氢效果极为不利。通过对复合物性能的筛选,实验结果表明:金/二硫化钼纳米海胆,一种以金纳米作为触角,二硫化钼作为主体的催化剂,在两种成分的协同作用下具有最佳的催化活性。其在10 mA/cm~2的电流密度下的过电势为214 mV,Tafel斜率为58.2 mV/dec.。通过对纳米复合物的电阻测试,实验证实:相比于二硫化钼纳米片,金/二硫化钼的增强性电催化析氢现象是由于金纳米颗粒的选择性位点修饰所引起,其显著的提升催化剂与电极之间的电子传输速率,加快析氢反应进程。6.就近原则:等离子体激元激发热电子增强二硫化钼半导体缺陷析氢电催化活性基于二硫化钼催化剂的析氢电催化研究在目前的实际应用当中还仍受到限制。本章通过调节金纳米等离子体和二硫化钼纳米片所形成的异质结的微小形貌差异,实现对两种成份的最佳协同催化作用的筛选。实验进一步发现,在近红外激光(808 nm)的辐射作用下,金纳米颗粒在等离子体激元共振效应影响下能诱发出大量高能热电子。与此同时,热电子能注入到空间位置上较为靠近的二硫化钼半导体缺陷,使得二硫化钼纳米材料的费米能级电子密度增加。由此,激光热电子使得二硫化钼费米能级逐渐接近于析氢反应的能级,增强催化剂的电催化析氢活性。与平面修饰的金纳米颗粒相比,界边修饰的金纳米等离子体在空间上更靠近二硫化钼缺陷,使得热电子从给体到催化位点受体的传递更为有效。除此之外,二硫化钼平面修饰的金纳米颗粒虽然在红外辐射下的增强效果较弱,但其可加速催化剂与电极基底之间的电子传输效率,明显改善等离子协同电催化的稳定性。由于金纳米颗粒选择性修饰位点差异所引发的双功能作用验证了金/二硫化钼异质结复合材料优越的电催化效果。同时,该研究可扩展到有关异质结和等离子激元催化的进一步研究。