静电纺丝法制备WS2纳米纤维及其性能表征

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WS2是典型的过渡族金属硫化物,具有类似于石墨的层状结构,这种结构使得WS2具有特殊的光﹑电﹑催化等性能,被广泛用于催化﹑储氢储锂等领域。此外,WS2作为固体润滑剂具有优异的减摩﹑耐磨性能。过去的几年中,研究人员通过热分解法﹑模板法﹑水热合成法﹑微波辅助合成﹑超声化学合成等方法成功制备出了一维纳米WS2。但是这些方法工艺复杂﹑需要严格控制反应条件﹑制备得到的一维纳米WS2长径比有限,且容易混有纳米颗粒。静电纺丝法制备一维纳米材料则可以克服上述缺点,近年来已成为研究热点,并且据我们所知,目前用静电纺丝法制备WS2纳米纤维的工艺尚未见报道。本文以偏钨酸铵﹑聚乙烯醇(PVA)和少量酒精的混合溶液为纺丝液,通过静电纺丝法制备了偏钨酸铵/PVA复合纤维,将复合纤维烧结后制备得到了WO3纳米纤维,然后以硫粉为硫源,在一定的条件下将WO3纳米纤维硫化,成功制备得到了具有较大长径比的WS2纳米纤维,并借助XRD﹑FTIR﹑SEM﹑TEM﹑磨损仪等手段和仪器对制备得到的纤维进行表征及性能测试。在静电纺丝法制备偏钨酸铵/PVA复合纤维时,分析了电纺工艺参数对纤维直径和纺丝效果的影响,确定了纺丝液PVA浓度12%,外加电压15kv,接收距离12cm是最佳电纺工艺参数。在此条件下,电纺得到的偏钨酸铵/PVA复合纤维在550℃煅烧3h后,得到了表面粗糙,直径约为250-300nm的WO3纤维。硫化工艺参数(硫化温度和WO3与硫粉的比例)对产物物相的影响也进行了研究。研究发现当WO3与硫粉以摩尔比为1:20的比例,在氩气条件下,800℃硫化3h为最佳硫化工艺参数。将WO3纳米纤维在最佳硫化工艺参数下硫化,得到了纯的WS2纳米纤维,其直径与WO3纳米纤维相近,但表面更加粗糙。此外,本实验通过粉末冶金的方法制备了铜-WS2粉及铜-WS2粉-WS2纳米纤维自润滑复合材料,研究了WS2的形貌对复合材料在空气中摩擦磨损性能的影响。结果表明添加这些纳米纤维对复合材料的摩擦系数影响不大,这可能是由两种原因造成的:(1)添加的WS2纳米纤维量较少,效果不明显;(2)用静电纺丝法制备的WS2纳米纤维是由颗粒堆积而成,其形貌难以维持。本文通过静电纺丝法成功制备了具有较大长径比的WS2纳米纤维,为WS2纳米纤维的制备提供了一条新的途径,并且拓宽了静电纺丝的应用领域,使之能够制备金属硫化物纳米纤维,为研究通过静电纺丝法制备金属其他化合物纳米纤维提供了参考。但是通过这种方法制备的WS2纳米纤维是由颗粒堆积而成的,脆性较大,如何改进工艺以制备得到具有较高强度并能够维持纤维形貌的WS2尚需进一步研究。
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