从果葡糖浆中制备高品质果糖的工艺研究

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结晶果糖为一种具有医疗保健作用的甜味剂,广泛应用于食品工业和医药产业,因其在相对甜度、甜味、溶解度、吸湿性、渗透压等性质方面独特,更重要的是,果糖具有代替葡萄糖供能且不引起血糖波动的的特点。由于果糖具有代谢和渗透压特性,可用于糖尿病、肝病、心血管病和脑颅病等疾病的治疗,所以在制药行业结晶果糖需求增大。在化学行业中,果糖是5-羟甲基糠醛(5-HMF)等平台化合物的重要原料。我国结晶果糖的生产工艺研究不充分,特别是果葡糖浆的分离工艺、果糖结晶工艺等关键技术,本课题主要围绕这两方面进行研究。首先,考察了14种强酸型阳离子交换树脂,从中筛选出了对果糖吸附能力较好的树脂XA 2004/22,温度在303 K时,果糖和葡萄糖的吸附比达到2.32。吸附等温线符合Linear模型。考察了11种阳离子对果糖和葡萄糖在树脂上吸附的影响,Ca2+最为合适。吸附过程符合二级吸附动力学方程,根据颗粒内扩散模型可知吸附过程主要受液膜扩散阻力及孔扩散阻力影响。其次,研究了固定床柱宽、进样浓度及进样流速对树脂XA2004/22填充床穿透曲线的影响。动态吸附过程的优选条件是高进水浓度、低流速和窄的固定床柱宽。穿透曲线数据表明,Yoon-Nelson模和Thomas模型均能够很好的描述果糖在阳离子交换剂XA 2004/22上的吸附分配过程。建立了一种果葡糖浆色谱分离的方法:在柱洗脱优化的基础上,对HFCS 50进行连续两次色谱分离,最终得到的果糖液纯度为92.4%(w/w),总回收率24.3%(w/w)。最后,通过比较不同结晶方式所得结晶果糖,选择醇水体系(V乙醇:V水=7.5)进行冷却结晶的方法制取结晶果糖;测定了果糖在不同溶剂体系中的溶解度及超溶解度数据,通过研究了醇-水体系的介稳区性质,发现搅拌速度、晶种会影响介稳区宽度;建立了果糖醇水体系的结晶工艺,优化结晶工艺条件,制得粒径较大、晶型较好、粒度分布集中的果糖晶体,纯度>99%,收率59.3%,但是总的果糖收率不高,需进一步研究以提高收率。
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