新型医用高频超声传感器用无铅压电复合材料的制备及性能研究

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工作频率在30 MHz以上的高频超声传感器已经得到了广泛的研究,因其在眼科、皮肤病学和小动物等研究领域中可实现微米级分辨率的成像。1-3型压电复合材料,其结构由微米级压电陶瓷微柱平行排列在聚合物基体中构成,具有高机电耦合系数和低声阻抗等优点,已成为超声传感器材料的最佳选择。铌酸钾钠体系具有较高的居里温度、较低的介电常数和声阻抗,是制备高性能1-3型无铅压电复合材料理想材料。本论文发展了以环氧树脂为凝胶体系的铌酸钾钠(K0.5Na0.5NbO3,KNN)陶瓷凝胶注模技术,并将其与软膜法结合,实现高径比微米级KNN陶瓷柱阵列的制备。本文具体内容如下:(1)采用固相法合成了KNN陶瓷粉体,制备条件为:K2CO3、Na2CO3和Nb2O5按计量比在无水乙醇中采用行星球磨机球磨8h后于80℃下烘干,此过程重复2次,干燥后的粉末经850℃预烧4小时。此条件下制备得到的陶瓷粉体经过X射线衍射表征得到的图谱与文献中的图谱对比可得到该粉体为KNN粉体;(2)通过沉降实验和分散剂种类、分散剂浓度对浆料稳定性及粘度的影响,筛选得到KNN浆料配置的最合适的分散剂为TDL-ND2,且最佳含量为3.0 wt.%。通过对KNN浆料流变性能的影响进行分析得到配置KNN浆料的最佳参数为:固相含量40.0 vol.%,树脂含量15.0 wt.%,分散剂TDL-ND2含量3.0 wt.%。通过Dean Mo Liu模型对浆料进行拟合分析,得到配置KNN浆料的最高固相含量可达56.5 vol.%;(3)通过凝胶反应过程中的粘度变化来分析陶瓷浆料的凝胶反应过程,探究了温度和固相含量对海因环氧树脂凝胶反应的影响,并结合Arrhenius函数对凝胶反应过程进行定量分析。可以得到当温度升高、树脂含量增加时,凝胶反应速率加快,闲置时间缩短;当浆料中固相含量增加时,得到凝胶反应的Ea为90.5 kJ/mol,并探究了固相含量对陶瓷生坯力学性能的影响,当固相含量为42.0 vol.%时,抗弯强度达最大值9.14 MPa;(4)采用软膜法结合凝胶注模工艺制备出了横向维度为5μm的铌酸钾钠陶瓷微柱阵列,通过扫描电镜测试观察其微观组织结构,该微柱阵列保持了良好的结构完整性。
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