湿法磷酸中碘的高效分离提取

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磷矿所含的伴生碘是一种潜在的资源却难以直接开采。在使用湿法磷酸(WPA)工艺分解磷矿时发现碘会进入磷矿酸解液(PA)中,对PA中的微量碘进行高效分离回收具有重要意义。目前虽实现了从WPA中提碘的工业化生产,但随着磷矿中碘的含量降低,导致在PA中碘的浓度大幅度降,使得碘的富集捕捉越发困难,成本也在逐步攀升。本文对PA中碘的分离体系提出一种新型分离方式-泡膜分离法。论文研究取得的主要成果如下:(1)开展不同条件下对磷矿中碘的浸出及其氧化研究。通过正交实验研究了不同磷酸和硫酸的比值、液固比、温度对磷矿中碘浸出率的影响,当温度75℃、液固比4:1、磷酸和硫酸的比值为3:2时,碘的浸出率可达68.8%,碘离子在PA中的浓度为2.12 ppm,碘主要以I-的形式存在于PA中。以不同氧化剂(NH42S2O8、H2O2、Fe(NO33等将I-氧化成I2的效果影响进行研究,其中(NH42S2O8对I-的氧化性能最好,氧化后I-在PA的残留率仅为1.91%。(2)开展不同捕捉剂对碘捕捉效率的影响研究。在(NH42S2O8氧化条件的基础上,采用SO17、二甲苯、四氯化碳,磺化煤油等不同捕捉剂,在不同的反应温度、反应时间、搅拌速率等对碘捕捉效率的影响。当温度为45℃、(NH42S2O8:PA加入量的体积比为1:24、SO17:PA加入量的体积比为1:3、反应时间为60 min、其中SO17对碘的捕捉效率最好,在不搅拌的情况下碘的捕捉效率可达99%,同时对SO17展开循环性能研究,经过7次循环测试后,对碘的捕捉率仍在95%以上。将捕捉剂的温度加热至185℃,可将捕捉剂中的碘进行回收利用。(3)开展了碘的捕捉机理分析研究。以气泡运输原理为基础,运用恒界面池法,设定分离层相和溶液相最大接触面积,开展在不同温度下对含碘气泡在PA及捕捉相中形成与上升过程的研究。利用温度、PA的粘度、捕捉剂的粘度、捕捉剂的表面张力,碘蒸汽的粘度等对气泡的上升速率及破裂进行计算,探讨气泡运输速率方程Peebles方程并借助该方程建立含碘气泡的动力学模型,该模型与实验数据结果相符性能较好,可以指导碘的分离和捕捉过程。
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