本文采用变频式家用微波炉，真空泵和真空固相萃取装置，建立了一种可进行多个样品同时处理的高通量动态微波辅助萃取法，并把它与相关的样品预处理方法在线联用，用于食品和环境样品中有害成分的快速萃取。主要研究内容如下：一、动态微波辅助萃取在线结合固相萃取和高效液相色谱法分析蘑菇中的尼古丁。20个样品的萃取和净化在一个系统中同时完成，所需时间仅为9分钟，有效地简化了样品前处理过程，并降低了操作人员的工作强度。二、动态微波辅助萃取结合上浮溶剂固化萃取和高效液相色谱法分析谷物中的三嗪类除草剂。这一方法结合了动态微波辅助萃取和上浮溶剂固化萃取两种技术的优点，可以在16分钟内同时处理15个样品。该法具有处理成本低，富集倍数高，有机溶剂用量少等优点。三、动态微波辅助萃取结合盐析液液萃取和高效液相色谱串联质谱法分析鱼肉组织中的九种类固醇激素。用醋酸铵作为盐析试剂，有助于提高质谱响应信号。本方法提高了样品的处理量，集萃取、净化和富集一步完成，有效地降低了样品预处理时间，简化了样品预处理过程。四、采用动态微波辅助胶束萃取结合高效液相色谱法检测土壤中的十种磺胺类抗生素残留。本方法具有绿色环保，灵敏度高，操作简便，样品预处理时间短等优点，对于分析复杂样品基质中磺胺类化合物提供了很好的指导和借鉴作用。本文还利用经典化学动力学方法研究了微波辅助萃取土壤中磺胺的动力学特征，着重研究了萃取温度、萃取时间和磺胺回收率三个变量之间的关系，结合Arrnihus公式，通过具体试验分析获得能够表征反应体系速率的反应级数、速率常数及活化能。