本论文针对高效液相色谱常用硅胶基质固定相在强酸强碱流动相中不稳定的缺点，开发了新型单分散苯基桥键杂化硅胶基质材料；针对一些功能化色谱材料合成中的问题，发展了高效高选择性的合成方法。　　 利用格式反应合成了1,3-双(三乙氧基硅烷基)苯(m-BTEB)和1,4-双(三乙氧基硅烷基)苯(p-BTEB)单体。将这两种单体分别与正硅酸乙酯(TEOS)按照不同摩尔比例混合，通过溶胶凝胶的方法合成苯基桥键杂化硅胶。考察了溶胶凝胶过程中表面活性剂、乙醇/水比例对材料外形的影响，通过优化条件合成了一系列单分散苯基桥键杂化硅胶微球。通过调节BTEB与TEOS的比例可以控制杂化硅胶微球的粒径。利用水热处理的方法对苯基桥键杂化硅胶微球进行扩孔，系统考察了在热处理过程中加入N，N-二甲基十胺、十二胺、三羟甲基氨基甲烷对材料孔径的影响。最终合成了外形和孔径均符合高效液相色谱规格的苯基桥键杂化硅胶。　　 考察相同条件合成的1,3-苯基杂化硅胶和1,4-苯基杂化硅胶在反相色谱模式下分离性能。与1,4-苯基杂化硅胶相比，1,3-苯基杂化硅胶色谱柱显示较高的色谱柱效和保留性能。两种色谱柱在5分钟内能够对11种芳香化合物达到基线分离，显示了两种色谱柱的高效选择性和快速分析能力。苯基杂化硅胶色谱柱酸碱稳定性测试试验表明，苯基杂化硅胶具有较好的酸性稳定性；而碱性稳定性与硅胶中所含苯基含量有关，随着苯基含量增加，杂化硅胶碱性稳定性增强。　　 以1,4-苯基杂化硅胶为基质，在其表面修饰十八烷基(C18)后合成了C18反相色谱固定相，通过色谱评价发现具有较好的分离性能和较高的柱效。与商品化硅胶基质C18固定相相比较，苯基杂化硅胶基质C18固定相在强碱性流动相中具有更好的碱性稳定性。考察了以1,3-苯基杂化硅胶为基质，在其表面引入-SO3H后用于阳离子交换色谱分离，对Li+和Na+具有很好的分离能力，且表现出较好的峰形和柱效；离子浓度对数与盐浓度的对数之间具有线性关系，表明分离符合离子色谱机理。研究结果表明苯基杂化硅胶在合成离子色谱固定相上具有潜在价值。　　 基于click chemistry的合成思路，合成了新型环糊精手性固定相、纤维素衍生物手性固定相和纤维素亲水色谱固定相。几种消旋化合物在环糊精、纤维素衍生物手性固定相均能实现分离。纤维素固定相在亲水色谱模式下对一些强极性化合物如核苷和糖类样品具有较好的分离效果，为亲水色谱提供了一种新型分离材料。