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半导体光催化技术在利用太阳能降解污染物和分解水制氢方面显示出巨大的应用前景,对于解决环境污染和能源短缺问题具有重要作用。半导体光催化材料的制备及催化机理研究,是实现光催化技术的实际应用价值的重要课题。另外,光生电子空穴对的复合导致量子产率低,是目前光催化领域面临需要解决的关键问题。如何有效的提高光生电子空穴对的分离率,促进光催化反应的高效进行,是当前研究中面临的重要挑战。本论文主要内容表现在以下几个方面：一、BiVO4纳米颗粒的制备及其光催化活性和机理研究。以Bi(NO3)3和V2O5为原料,首次采用溶胶凝胶法,分别利用EDTA、柠檬酸、草酸、酒石酸、乙酸等五种不同的络合剂,成功制备了一系列BiVO4样品。结果表明,所制样品纯度高,不含其他晶相或杂质成分,平均粒径分别约为390nm,340nm,270nm,280nm和380nm,带隙为2.5eV左右。不同络合剂对所制备BiVO4内米颗粒形貌、颗粒尺寸等具有重要影响,其中以草酸和酒石酸所致样品形貌规整,粒径尺寸较小,而以EDTA为络合剂所制样品颗粒尺寸较大；同时以以柠檬酸和乙酸为络合剂所样品颗粒间存在粘连现象。采用多种手段对样品进行了表征,并在模拟太阳光辐照下,以亚甲基蓝为目标降解物,五种样品表现出明显差异的光催化活性。以EDTA为络合剂所制备的样品为例,研究了02、N2、乙醇及KI对光催化过程的影响。采用荧光光谱法以对苯二甲酸(TA)为探测分子,考察了主要氧活性物种羟基自由基(·OH)的重要作用,探讨了其中的光催化机理,推测光催化反应中的主要活性物种为·OH和空穴。二、通过制备p-n型CaFe2O4/BiVO4异质结复合半导体材料,能够有效的提高BiVO4的光催化性能。本文利用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法制备了p-type半导体CaFe2O4纳米颗粒,用来进一步制备CaFe2O4/BiVO4异质结复合材料。以Ca(NO3)3.5H2O、Fe(NO3)3.4H2O为原料,利用EDTA为螫合剂,通过聚丙烯酰胺凝胶法成功制备了CaFe2O4内米颗粒,无其它杂质相存在。紫外可见吸收光谱测试显示得到样品的光学带隙约为1.9eV。