硼酸镁晶须制备新工艺及机理研究

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晶须因其优良的耐高温高热、耐腐蚀、良好的机械强度、质量轻、强度高、弹性模量高、硬度高等特性,被广泛应用于复合材料合成领域。然而,目前开发研制出的碳晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须等由于工艺复杂、成本极高,因而极大的限制了晶须在民用的机械、电子、汽车等行业的广泛应用。硼酸镁晶须是一种新一代的高强度、低成本的晶须材料,其价格仅为碳晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须的1/20-1/30,自上个世纪90年代末开发成功以来,因其高性价比在民用行业展现出了广阔的应用前景,而成为复合增强材料研究的热点之一。在多种硼酸镁晶须制备工艺中,经典的NaCl-KCl助熔剂法以其工艺简单、成本低廉、易于工业化大生产,而成为众多方法中最有前景的方法。但是此法目前仍然存在着晶须形貌不均、长径比小、污染环境、助熔剂难回收等问题,使得硼酸镁晶须到目前为止很少实现工业化。本论文为解决上述问题,针对经典的NaCl-KCl助熔体系熔点较高、溶质扩散速度慢,从而导致晶须长径比较小、形貌不均的这一关键技术难题,提出以WT为助熔剂体系,采用类溶胶法的新工艺,能制备出直径为0.5~2μm,长度20-40μm,纯度达到99.06%的单斜晶系,无杂相的硼酸镁晶须Mg2B2O5。该工艺具有以下特点:(1)以WT为助熔剂体系,可以使合成反应的温度从传统的900℃降到620℃,实现了较低温度下晶须的合成,解决了高温反应过程中晶须形貌不均、长径比较小、熔盐对炉体及坩埚腐蚀严重的技术难题,且大大降低了合成反应能耗;(2)以硼酸和氢氧化镁作为原料,无氯化氢排放,从根本上解决现有硼酸镁晶须合成技术以氯化镁为原料导致的污染大、腐蚀严重的技术难题;(3)采用类溶胶的方法,大大提高了硼源与镁源物质的混合程度,极有利于高温固相反应溶质的扩散;(4)本实验采用的原料反应完后,均不会引入杂质离子,助熔剂回收的难题得以解决。(5)将反应原料在450℃停留3-5小时,可以有效地改善晶须产品的形貌均匀程度。
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