石墨烯作为一种典型的二维材料,具有非常优异的电学、热学、力学等性能,在众多领域展现出广阔的应用前景。因此,发展简单、高效的石墨烯制备技术,无疑会对石墨烯的实际应用起到有力的促进作用。在众多石墨烯制备方法中,采用化学方法将天然鳞片石墨剥离成石墨烯纳米片这一技术路径具有成本低、易于规模化等优势。目前,已发展的化学剥离体系主要由两种或者两种以上化学试剂构成,采用单一化学试剂剥离天然石墨尚鲜见报道。为此,本学位论文首先研究探索了氯磺酸作为单一化学试剂将天然鳞片石墨剥离成石墨烯纳米片的可行性;在此基础上,对氯磺酸剥离石墨的工艺进行了系统优化;最后,对由所制备石墨烯纳米片构筑的薄膜性能及影响因素进行了研究分析。主要的研究工作内容和结果如下:（1）探索了采用氯磺酸作为单一化学剥离体系剥离天然鳞片石墨的可行性。结果表明:将氯磺酸与天然鳞片石墨混合,之后再进行微波及超声处理,天然鳞片石墨可全部被剥离成石墨纳米片（GPs）。（2）研究了采用一种两步加热法将天然石墨化学剥离成石墨烯纳米片的可行性。结果表明:一步加热和二步加热可以分别实现低阶GICs的快速构建与快速剥离,且借助超声处理获得的产物为平均层数5层的多层石墨烯纳米片（m GN）。（3）系统研究了超薄石墨烯纳米片制备技术的工艺优化。结果表明:通过调整氯磺酸长时浸泡的温度与时间,可有效调控所获GICs的阶数;对所制备2阶GICs进行800℃热处理及超声剥离后,可获得层数范围在1～4层之间的少层石墨烯纳米片（f GN）。（4）采用真空抽滤法,分别以GPs、m GN、f GN三种纳米片为原料制备了三种薄膜,相关测试结果表明:薄膜的电导率与上述原料类型密切相关;同时发现:后期对薄膜施加压应力的大小对薄膜的电导率、力学性能、热导率和电磁屏蔽等性能有重要影响。