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茄尼醇和烟碱是烟草中存在的两种重要的化合物,二者在医药和化工方面都有广泛的应用。我国是一个烟草大国,每年有大量的废次烟草产生。如何利用好这些废料,是我们面临的课题与挑战。建立废次烟草中茄尼醇和烟碱的清洁生产工艺,不仅可以消除废次烟草处理过程的环境污染,同时具有很好的经济效益。另外,茄尼醇和烟碱及其它生物碱在香烟中可产生相应的致癌化合物,是香烟烟雾最大的毒性来源,因此建立相关的分析测定方法不仅可用于工业生产中的质量控制,在对香烟的毒性评价及室内空气污染的检测也有重要意义。
本文在前人工作的基础上,系统研究了废次烟草中茄尼醇和烟碱的清洁生产工艺及相关分析测定方法,在以下几个方面取得了一些成果:
1)建立了茄尼醇的反相高效液相色谱-紫外测定方法,选用高效液相色谱测定中最常用的Cis柱和紫外检测器,缩短了仪器稳定所需的时间,提高了测定的灵敏度。方法易于推广,快速、简捷、重现性好,可用于各种工业生产中的质量控制和大量样品的连续测定。
2)建立了烟草中生物碱的GC-NPD和HPLC-UV测定方法,并对二者的精密度、准确度和检测限进行考察,结果证明两种方法都可作为烟草中生物碱含量的测定方法。其中GC-NPD方法在烟草生物碱测定的灵敏度方面优于HPLC-UV方法,可用于多种生物碱的准确测定。而后者在测定时间上远远少于前者,且方法所用仪器与茄尼醇测定方法相同,应用于工业生产时可节省大量时间和仪器费用。
3)根据茄尼醇和烟碱在烟草中不同的存在形式,建立了从废次烟草中同时提取茄尼醇和烟碱的工艺,分别得到烟碱提取液和茄尼醇浸膏。前者经溶剂萃取可直接得到98.5%以上的烟碱产品。两种化合物均得到充分的提取,方法稳定性好且简便易行。
4)茄尼醇浸膏经过皂化,固相萃取和柱色谱分离,得到含量在95%以上的高纯度茄尼醇。随后经重结晶处理,得到可做为分析测定对照品的茄尼醇纯品。方法采用正己烷、乙酸乙酯等低毒无毒溶剂,简化了操作步骤,且溶剂回收利用方便,减少了对环境的污染,有较好的工业应用前景。