本文采用原位合成技术制备了O’-Sialon复相陶瓷材料,通过调整配方、优化工艺来控制物相的组成,探索烧结后物相的变化,并查找物相与性能的关系,从而找到一条物相可控的材料制备工艺。实验中采用XRD分析了材料的物相组成,并计算了各相含量;使用SEM观察样品微观结构和晶粒形貌;研究了此种陶瓷材料物相组成、微观结构及性能之间的关系。以Si3N4、SiO₂与α-Al₂O₃为主要原料,在1420°C制得气孔率在28.98⁴4.02%的O’-Sialon复相陶瓷,抗弯强度范围为93.5 MPa¹64.14 MPa,介电常数在3.3986-4.6034之间。O’-Sialon （Si2-xA1x O1+x N2-x;0<x≤0.3）多为板状或块状,当设计x值为0.1时,薄的板条状晶粒比较多,而当x值增大到0.3时,则以宽厚的板状O’-Sialon晶粒为主。通过晶胞修正及非线性拟合方法,计算了实际固溶α-Al₂O₃的含量,并分析了α-Al₂O₃的作用:（1）α-Al₂O₃作为烧结助剂形成液相,促进晶型转变及Si2N2O的形成;（2）通过α-Al₂O₃与Si2N2O的固溶反应获得O’-Sialon相;（3）α-Al₂O₃也可能与Si3N4反应形成Si-Al-O-N化合物。研究发现,当样品中α-Al₂O₃的含量为10.42 %时,几乎得到了单相O’-Sialon,其含量达到98.88 %。提高烧结温度,O’-Sialon相含量逐渐增多,晶粒不断长大,当烧结温度达到1460°C时,样品中O’-Sialon相含量达到98.85 %,同样几乎制备了接近单相的O’-Sialon。调整原料中SiO₂的质量百分含量,在1420°C制备了O’-Sialon /β-Sialon复相陶瓷。当SiO₂含量为5.59 wt. %,O’与β两相含量相当,样品的体积密度和抗弯强度分别为2.3516 g·cm-3、215.69 MPa,样品体积密度随着SiO₂的百分比含量的减少而逐渐增大。提高烧结温度对致密度和性能的影响符合一般规律,但是单纯提高烧结温度,并不一定能促进Sialon相的生成,进而优化样品的物相组成。通过溶胶-凝胶法合成Al₂O₃-Si复合粉制备了O’-Sialon /β-Sialon复相陶瓷,物相组成中仅含有O’-Sialon和β-Sialon两相。此种方式引入的Al₂O₃具有小尺寸效应、表面效应,体系中大量的界面为原子提供了短程扩散途径,因此有较高的扩散速率,加速材料反应;Si粉的高活性对反应也有很大的积极作用。此外,升高温度有利于β-Sialon相的生成。