碳化硼基复合陶瓷材料的成型工艺及性能研究

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凝胶注模成型B4C陶瓷是一种将利用高分子有机单体交联原位聚合形成三维骨架网络,并将B4C陶瓷颗粒固定在其中的新方法。通过凝胶注模工艺制备的陶瓷素坯具有各组成相分布均匀且干燥后体积收缩率较低的优点。在传统的炭黑-过硫酸铵(APS)体系中,炭黑对于单体聚合具有阻碍作用。反应烧结法对比其它的B4C烧结方法如无压烧结和热压烧结,具有烧结的最高温度较低,烧结后的陶瓷成品致密化程度高和生产工艺流程简单的优点。本文通过引入绵白糖作为凝胶注模B4C陶瓷浆料的碳源并减少炭黑掺入,对影响B4C陶瓷水基料浆流变性的固含量、颗粒级配和球磨时间等实验参数进行研究,以解决水基料浆粘度高和陶瓷素坯机械强度低的问题。通过凝胶注模成型方法制备B4C陶瓷素坯,以碳化硅晶须(SiCw)和二硼化钛(TiB2)作为增强体,制备了反应烧结B4C陶瓷复相材料。研究了SiCw及TiB2的添加量对B4C陶瓷水基料浆流变性能的影响,分析测试了复相材料中的组织成分、显微机构及力学性能的变化,并探讨了其增韧强化机理。研究结果表明:(1)将绵白糖作为碳源以减少料浆中的炭黑添加量,可以提高料浆的流变性;但是过量的绵白糖会破坏坯体结构,降低材料机械性能。当分散剂PVP的加入量为B4C粉体质量的3 wt%,B4C粉体W3.5与W10质量比为3:7,浆料球磨时间为150min,炭黑和绵白糖的质量比为1:2时,可以得到固相含量为54vol%,流动性能够符合注模工艺要求的陶瓷料浆,固化成型后的陶瓷素坯和烧结体结构完整且力学性能良好。(2)以SiCw作为增韧体,采用凝胶注模工艺,在1500℃下成功制备得到反应烧结SiCw/B4C陶瓷材料。随着SiCw含量的增加,水基料浆的粘度不断上升。而SiCw/B4C复相材料的硬度、抗弯强度及断裂韧性则出现先提高后下降的趋势。当SiCw的含量为12wt%时,抗弯强度最大值为201MPa;当SiCw的含量为8wt%时,材料的断裂韧性为3.42MPa·m1/2。SiC晶须拔出是复相材料增韧的主要机制。(3)以TiB2作为增强体,采用凝胶注模工艺,在1500℃下制备得到了反应烧结TiB2/B4C陶瓷材料。当TiB2掺入量小于4wt%时,混合后的水基浆料粘度的变化不大。当TiB2掺入量超过16wt%时,水基料浆的粘度将超过1000m Pa·s。随着TiB2含量的提高,材料的断裂韧性随之上升,而复合材料的弯曲强度则是呈现先上升后下降的趋势。当TiB2的含量为12wt%时,抗弯强度最大值为227MPa;当TiB2的含量为16wt%时,材料的断裂韧性为3.37MPa·m1/2。复相材料中的裂纹尖端遇到残余应力场和TiB2颗粒发生偏转绕开的现象是材料性能得到补强增韧的主要原因。
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