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纳米材料因为它们所具有的独特的磁学、电学、光学性质,一直是科学家研究的热点。目前研究的难点是如何合理地控制材料的定向生长,进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构乃至物性的调控,深入研究结构与物性的关联、并最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料。而纳米材料的制备方法中,水热法已逐渐成为了研究热点。研究人员可以通过适当调节其实验参数,如反应温度、反应时间、反应物、pH值和形貌控制剂等,从而很好地实现具有特定形貌的纳米材料的制备。本文通过一步水热法利用导向生长和自组装技术合成了核壳、哈密瓜状结构的γ-AlOOH和γ-Al2O3,并对其形成机理进行了有益的探索。本文还初步尝试了制备SnO2纳米球和SnO2-AlOOH复合纳米球。
概括起来,本文的主要研究内容包括:
1、介绍了纳米材料的基本性质及其制备方法,并回顾了γ-AlOOH与γ-Al2O3的研究现状。
2、以Al(NO3)3·9H2O为原料,在柠檬酸钠的协助下,通过一步水热法利用导向生长和自组装技术成功制备了核壳结构的γ-AlOOH和γ-Al2O3,利用TEM,HRTEM,SEM,FTIR,XRD,BET,TG-DSC,PL对所制样品进行了表征,并初步探讨了其生长机理。结果表明:柠檬酸钠的浓度,对最终形貌具有非常关键的作用。当柠檬酸钠的浓度为0.0125mol/l时,形成哈密瓜状结构。当柠檬酸钠的浓度为0.033mol/l时,形成核壳结构。
3、通过一步水热法利用导向生长和自组装技术以CTAB为模板剂成功制备了哈密瓜状结构的γ-AlOOH和γ-Al2O3。研究了不同反应条件如:CTAB的浓度、反应温度、反应时间等对γ-AlOOH形貌的影响。结果表明:CTAB的浓度对最终形貌具有非常关键的作用。当CTAB的浓度为0.00625mol/l以上时,大部分形成规则哈密瓜状结构的γ-AlOOH超级结构。初步探讨了哈密瓜状结构的γ-AlOOH的形成机理,在哈密瓜状结构的形成过程中,CTAB在导向生长过程、氢键在自组装过程中起着非常重要的作用。
4、采用水热法/溶剂热法和超声波法成功合成了SnO2纳米球,并用TEM,SEM,XRD等手段进行了表征。研究了不同反应条件如:柠檬酸钠的浓度、反应方式、反应介质等对纳米SnO2形貌的影响。结果表明:柠檬酸钠的浓度对形貌具有非常关键的作用。当柠檬酸钠的量为0.4mol/1时,形成较为均匀的SnO2纳米球。
5、初步合成了SnO2-AlOOH复合纳米球,并初步探讨了不同反应时间、铝盐种类对SnO2-AlOOH复合纳米球形貌的影响。结果表明:不同反应时间、不同铝盐对SnO2-AlOOH复合纳米球形貌影响不大,都可形成比较均匀的SnO2-AlOOH复合纳米球,只是颗粒大小稍有不同。并初步探讨了其反应机理,其反应机理可能是一个典型的奥斯特瓦尔德熟化过程。