3-氰基苯甲酸（甲酯）作为有机化工重要中间体，可应用于医药、农药、功能性材料等领域。尤其是在医药方面，以它们为原料合成的新药L-779976，L-054264和PTC124可用于治疗消化道肿瘤，杜兴肌营养不良和囊性纤维变性疾病，具有重要医用价值。本论文针对当前已有合成方法中存在成本高、产率低、污染严重等问题，设计了一条新的合成路线，即以3-氯甲基苯甲酸（甲酯）为原料，与乌洛托品进行Sommelet反应，酸解生成3-醛基苯甲酸（甲酯）。再与盐酸羟胺反应生成醛肟中间体，经脱水后制备3-氰基苯甲酸（甲酯）。通过红外光谱仪和核磁共振仪对目标产物进行了表征与确认。通过单因素实验和正交试验考察各步反应条件，确定了较优的工艺参数，为其工业化放大提供数据支持。该合成方法工艺简单，操作方便，反应的总收率高，对环境的危害小，符合绿色化工的理念。在3-氰基苯甲酸甲酯合成工艺中，通过实验确定了中间体3-醛基苯甲酸甲酯合成的较优工艺条件为： n（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：n（乌洛托品）：n（硫酸）=1:1.5:2.5，w（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：w（乙醇）=1:2，回流温度下反应6h，收率为97.06%。通过实验确定了目标产物3-氰基苯甲酸甲酯优化的条件为：n（3-醛基苯甲酸甲酯）：n（盐酸羟胺）：n（氢氧化钠：）n（乙酸酐）=1:1.5:1.8:2，w（3-醛基苯甲酸甲酯）：w（乙醇）=1:3，脱水温度为130-140℃，收率为95.04%。两步反应的总收率可达92%。在3-氰基苯甲酸合成工艺中，通过实验确定了中间体3-醛基苯甲酸的合成的较优工艺条件为： n（3-氯甲基苯甲酸）：n（乌洛托品）：n（硫酸）=1:2:2.5，w（3-氯甲基苯甲酸）：w（乙醇）=1:2.5，回流温度下反应6h，收率为95.11%。通过反应确定了目标产物3-氰基苯甲酸最佳的反应条件为： n（3-醛基苯甲酸）与n（盐酸羟胺）=1:1.5，w（3-醛基苯甲酸）：w（无水甲酸）=1:4，回流温度下反应3h，收率为94.02%。两步反应的总收率可达89%。应用此工艺路线也合成了3-氰基苯甲酸乙酯，4-氰基苯甲酸甲酯，4-氰基苯甲酸乙酯，收率都可达90%。证明该方法适用性好，可用于类似化合物的合成。