随着时代的发展,人类社会也在不断向更加文明的方向前进,无奈的是现在世界的能源消耗量逐年攀升,使得化石能源频频告急,所以开发绿色可持续发展的清洁能源迫在眉睫。在众多能源系统中,氢（H₂）由于具有高效清洁的特点被认为是最有潜力的替代化石燃料的绿色能源。目前,水裂解是大规模制备氢气的一种重要方法。电催化水裂解包括析氢反应和析氧反应。但是,限制电催化水裂解技术发展的一个主要因素是阴阳两极都需要使用贵金属催化剂,所以开发廉价的、高性能的非贵金属析氢或析氧催化剂成为近年来的研究热点和难点。功能化过渡金属（Mo,Fe,Ni）材料因其价格低廉且电催化效果良好,有望成为替代Pt和RuO₂基催化剂的材料。本文研究内容分为三部分:第一,首先通过一步水热法制备出三维石墨烯/过渡金属（FeMo）化合物,然后采用高温热解的方法得到氮掺杂Fe/Mo-NC-1000复合物,该催化剂在酸碱介质中均具有优异的HER性能;第二,采用简单的溶剂热法合成Ni-MOFs,接下来以Ni-MOFs为模板通过水浴加热合成MOF-聚合物核壳材料,最后在高温条件下磷化得到具有高比表面积、多孔结构、高活性位点和较快的电子传输速率的NiFe-MoPC-NC-1000,研究其作为酸性和碱性介质的HER催化性能以及碱性介质中的OER催化性能;第三,采用一步电沉积（ED）策略在泡沫镍（NF）上生长多级形貌及高缺陷的层状NiFe双金属氢氧化物（NiFe-LDHs）,研究了阴离子种类及第三种金属元素的引入对LDHs形貌、组成及金属位点电子结构的影响,并研究了材料在碱性条件下OER和HER的催化性能。文中采用多种表征技术分别对三类催化剂进行了表征。例如,采用SEM,TEM和XRD对材料的形貌和相组成进行表征;XPS技术对材料进行定性分析;氮吸附/脱附测试对材料的比表面积和孔结构进行测试以及Raman分析技术对材料的石墨化程度进行分析;并通过一系列电化学测试手段对材料的电化学催化性能进行了评估。例如,采用CV、LSV和EIS对所制备的催化剂的电化学性能进行评估。研究发现,所制备的最优的Fe/Mo-NC-1000、NiFe-MoPC-NC-1000和Fe²⁺-NiFe LDHs CO₃^2-/NF三类催化剂均具有优异的HER催化活性和稳定性,但是,NiFe-MoPC-NC-1000和Fe²⁺-NiFe LDHs CO₃^2-/NF在碱性体系中表现出优异的OER和HER催化性能。尤其是Fe²⁺-NiFe LDHs CO₃^2-/NF材料的全水解催化性能优异于目前最佳商化催化剂Pt/C和RuO₂组合。