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本论文针对至今为止钛酸钡粉体制备方法研究以及粒度与形貌控制等所存在的问题,选择工艺相对简单的直接沉淀法,对钛酸钡制备过程进行了较为系统的研究。在进行制备过程研究的同时,对钛酸钡的形成机理及其结构进行了探讨。通过实验,初步找到了影响钛酸钡粉体粒度大小的主要因素及作用规律,并对直接沉淀法的粒度控制进行了初步探讨。
实验采用FT-IR、XRD、SEM等手段对制备所得产物进行表征,考察了合成条件(包括体系酸度、反应温度、料液预热温度等)对所得产物物相组成以及颗粒大小的影响;考察了钛酸钡中杂质相碳酸钡的产生原因以及相对含量随合成条件改变的趋势;实验还考察了酸度条件对钛酸钡形成的影响及作用机理,并对直接沉淀法所得钛酸钡的结构提出了自己的观点;对钛酸钡的形成机理以及粒度控制进行了初步探讨。获得了一些有意义的结果:
体系酸度与一定能量场是直接沉淀法钛酸钡形成的必要条件。本研究条件下,必须使得体系pH>13且反应温度达60℃以上,方能获得以立方相钛酸钡为主要物相的产物。OH-在钛酸钡形成过程中扮演了多种角色,一方面不仅起了中和的作用,而且在对促进分子构型的转变,形成正八面体配合物以及醇键的转化等过程中都起了至关重要的作用;另一方面,在反应的微环境中起催化作用,作为一种驱动力促进钛酸钡的形成。研究认为,直接沉淀法所得钛酸钡钛氧八面体中有一个顶点可能不是氧而是羟基;钛酸钡的形成并非钡离子与钛酸根直接反应而不经过中间体,反应的驱动力也不仅仅是强酸强碱中和反应放出的热量,其反应机理很可能为一种吸附渗透进而交换的机理。
影响直接沉淀法制备所得钛酸钡粉体颗粒大小的主要因素为:TiOCl2料液的初始浓度以及产物形成初期的吸附温度。严格控制制备过程中适当的合成条件,即能获得颗粒大小为0.4μm左右的粒度分布较窄、近似球形的理想钛酸钡粉体。