活性炭负载磷钨杂多酸催化合成烷基多苷的研究

来源 :江南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jimiewongy2009
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本文对活性炭负载的磷钨酸(TPA)催化剂催化合成烷基多苷(APG)进行了研究。研究包括两部分,第一部分是活性炭负载TPA催化剂的制备、吸附和脱附研究以及负载催化剂的表征。第二部分主要是APG合成工艺的优化以及APG的性能测试。分别采用浸渍法和吸附法制备了几种活性炭负载的TPA催化剂。影响活性炭在水溶液中对TPA的吸附量的因素主要是吸附时间和载体种类,影响负载催化剂TPA脱附量的主要因素有脱附时间、制备方法、负载量及载体性质。用IR、XRD、SEM等对活性炭负载TPA催化剂的表征表明,负载催化剂表面同时存在L-酸位和B-酸位,浸渍法制备的催化剂,总酸量随负载量的增大而增大;吸附法制备的催化剂,总酸量随负载量的增大而减少。TPA负载到活性炭后保持了原有的Keggin结构,负载量由小到大变化时,TPA在载体上的吸附形态也发生变化。负载量在0~8%和8~14%之间时,TPA分别以单分子吸附和多分子吸附的形式存在,当负载量超过14%时,吸附达饱和,载体表面出现体相TPA堆积。采用二步法合成了烷基多苷。第一步反应(丁苷化反应)的最优工艺条件为:最佳载体C1,负载量20%,催化剂用量为葡萄糖质量的5%,丁醇与葡萄糖摩尔比5:1,油浴温度120℃,反应时间2 h;第二步反应(苷交换反应)的最优工艺条件为:反应温度120℃,十二醇与葡萄糖摩尔比2.5:1,反应时间1 h。在最优工艺下,葡萄糖转化率为97.0%,合成得到的十二烷基多苷产品的DP值为1.35,十二烷基多苷含量达70.2%。将该催化剂在最优工艺条件下重复使用8次后,转化率仍在79%以上。APG在水溶液中的临界胶束浓度为65.5 mg/L,此时的表面张力为25.2 mN/m,泡沫力为160 mm,五分钟后的泡沫高度为158 mm。
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