凝胶注模结合冷等静压成型氧化铝工艺研究

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作为湿法成型工艺中的一种,凝胶注模成型技术将有机高分子聚合理论与传统注浆成型相结合,在成型形状复杂、尺寸不受限制的陶瓷制件领域有非常大的优势。一般情况下,高致密度陶瓷坯体更易制得高致密度陶瓷件,这在凝胶注模成型工艺中就要求陶瓷浆料的固相含量应尽可能地高,但固相含量的升高会导致浆料的粘度增大,流动性变差,使后期浇注困难,增大引入缺陷的几率,尤其在浇注薄壁大尺寸或复杂形状制件时难度更大,更容易在坯体中形成大气孔等缺陷,最终影响陶瓷制件的性能。与固相含量较高的浆料相比,固相含量较低的浆料粘度小,流动性好,制备难度低,可极大程度上降低坯体中出现大气孔等缺陷的可能性。而对于低固相含量浆料制得陶瓷坯体致密度低的问题,可以利用冷等静压各向一致的等静压力来补足,并有效解决坯体的不均匀问题。成型工艺的探索依托于材料,而Al2O3陶瓷材料因其力学性能高、耐磨、耐高温、耐化学腐蚀且原料价格低廉等优点,在航空航天、耐磨件等工程领域具有广阔的应用前景,因此本文选择该材料作为研究对象进行凝胶注模结合冷等静压工艺的研究。本文以原料、坯体和烧结体为三大支点,研究凝胶注模结合冷等静压成型工艺。选用三种特性各异的国产Al2O3粉料为原料,凝胶注模工艺为成型方法,研究原料对浆料性能和坯体性能的影响,探讨原料、浆料、坯体三者之间的影响效应,提出凝胶注模用Al2O3原料的筛选原则或方法;以Al2O3坯体为研究对象,研究冷等静压后处理工艺参数对坯体性能和烧结体致密度的影响规律;以Al2O3陶瓷的致密度为评价指标,说明该工艺成型致密Al2O3陶瓷的可行性。研究结果表明:Al2O3粉料本身的分散状态对凝胶注模用浆料、坯体和烧结体的性能有非常重要的影响,尤其是当粉料粒径达到纳米级时极易形成团聚体,团聚体会使得陶瓷浆料的流变性变差,坯体的致密度减小、结构均匀性变差,烧结体的致密度减小。粒径小、窄粒度分布、分散性良好的粉料是制得致密度高、结构均匀烧结体的前提条件。Al2O3浆料的粘度随固相含量的升高而增大。随着分散剂添加量的增多或球磨时间的延长,Al2O3浆料的粘度呈现先减小后增大的变化趋势,存在一个分散剂的最优添加量、球磨时间的最优范围使得陶瓷浆料的粘度最小,流变性最好。随着保压时间的延长,Al2O3坯体的密度呈现先增大后趋于平缓的变化趋势,当保压时间大于5min时,Al2O3坯体的相对密度基本不再发生变化。在0~500MPa之间,随着冷等静压压力的升高,Al2O3坯体的相对密度增大,当压力升高至500MPa时,坯体仍处于致密化的第二阶段。随着冷等静压压力的升高,Al2O3坯体的抗压强度呈现先增大后基本不变的趋势,当冷等静压压力达到350MPa时,强度就达到一个相对较大的值。冷等静压后处理不仅可减小由固化过程带来的不利影响,显著提高坯体的宏观结构均匀性,而且可以通过将坯体内部的大气孔转移到表面上来,由此达到消除内部缺陷的目的。随着冷等静压压力的升高,Al2O3陶瓷的密度呈现先增大后保持不变后减小的变化趋势,当压力达到350MPa时,相对密度增至极大值。相比传统高固相含量凝胶注模成型工艺,低固相含量(45vol%)凝胶注模结合冷等静压成型工艺制得的Al2O3陶瓷的致密度更高,为致密Al2O3陶瓷制件的成型提供了一种新思路。
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