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本论文主要研究了制备聚合物中空微球的几种新方法，考察了反应条件对中空微球形态的影响，并采用静电纺丝法制备超细水凝胶纤维。种子乳液聚合法是制备核壳粒子的常用方法，我们选取聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)水凝胶粒子为种子，采用种子乳液聚合法在PNIPAAm水凝胶粒子表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，获得了PNIPAAm@PMMA核壳粒子。当水凝胶核干燥收缩时会在核壳粒子内部产生空洞，形成水凝胶复合中空微球。为增加种子乳液聚合中核壳粒子的产率，我们在核壳结构间引入静电作用力，采用阳离子水凝胶粒子为核、聚苯乙烯(PS)为壳以及十二烷基硫酸钠(SDS)为阴离子表面活性剂，制备获得了P(NIPAAm-DMC)@PS／SDS中空微球。为进一步提高核壳粒子产率，我们选择了可聚合的阴离子表面活性剂马来酸酐单十八醇酯钠盐(HEC-18Na)，制备了P(NIPAAm-DMC)@PS／HEC-18Na中空微球。研究了水凝胶复合微球的温度响应特性，用透射电镜和扫描电镜观察了干燥后中空粒子的形态和尺寸，并讨论了表面活性剂和壳层单体浓度对中空粒子形态的影响。利用阴、阳离子表面活性剂组装自发形成囊泡，聚合之后能够获得形态规整的聚合物中空微球，微球直径约100～200nm，中空结构明显，壳界面整洁。我们主要考察了阴、阳离子表面活性剂比例，乳液固含量变化，不同表面活性剂(可聚合阴离子表面活性剂HEC-12Na和普通阴离子表面活性剂SDS)和不同引发体系(水溶性KPS、油溶性AIBN、水溶性氧化还原体系KPS／SSA、油溶性氧化还原体系)对于聚合物中空微球形态的影响。利用静电纺丝法，将丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共聚物(poly(AA-HEMA))和聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)的N，N’-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶液制备出具有pH和温度双重响应特性的高分子水凝胶超细纤维。用扫描电镜观察了纤维的形态和直径，通过水凝胶在水中的溶胀度的测定，考察了pH值和温度对其溶胀度的影响，发现该材料具有pH-温度双重响应性。